Способ количественного определения примесей в алкилбензоле

Союз Советскнк Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ щ 857863(22) Заявлено 070979 (22816 843/23-0с присоединением заявки Йорственный коинтетСССРлаи изобретенийн открытий тень Йо 31 убликовано 230881, Бю та опубликования описан2 3,0 8,8 1 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В АЛКИЛБЕНВОЛЕ м натрия в присутст иосул рахма я к аналитик способам коня примесей в сп пр вы холос 01 в 02 1Изобретение относитсческой химии, а именноличественного определеналкилбенз оле.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ. количественного определения примесей в алкилбензоле,заключающийся в хрома" тографированин анализируемой пробы и масс-спектрометрировании 111.Недостатком известного способа является его сложность, необходимость использования дополнительных приборов применяемых для уменьшения возможных потерь хроматографического разложения, происходящего прн совместной работе газового хроматографа и массектрометра,Цель изобретения - упрощение определения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу количественного определения примесей в алкилбензоле, анализируемую пробу обрабатывают олеумом с последующим поглощением выделяющейся двуокиси серы едкимнатром, подкнсляют полученный раствор соляной кислотой, добавляют йоди титруют полученный при этом паствоп П р и м е р 1. В 4-гордую колбуемкостью 150 мл, снабженную мешалкой,термометром капельной воронкой и отводом для улавливания, загружают66,6 г 25 -ного олеума, и прикапывают в течение 3-5 мин 10 г алкилбензола (Я-С-С 1), содержащего 0,4 примесей, поглощая выделяющийся 50 10раствором МаОН в дрекселе. Растворенный в реакционной массе 501 полностью отдувают воздухом. Содержимоедрекселя переносят в мет.ную колбу на250 мл, доводят до метки водой и отбирают в коническую колбу для титрования 5 мл раствора. Пробу подкисляют10-ной соляной кислотой, добавляют7 мл 0,1 М раствора Зо, выдерживаютобу в темном месте 5 мнн и оттитровают избыточный З 0,1 М раство"ром тиосульфата с крахмалом в качестве индикатора,П р и м е р 2. В тех же условияхтой опыт, Расчет выделившегося5 едут по формуле=,77 г 50 Ис ве Алкилбензол, несодержащипримесей бб,б 10 0,00767 0,01 килбензол 1 0 0,8 1,14 Осмол алкилирования Алкилбензол 10 5 25 0 1,7 7 бб 25 10 1 килбензол 10 2,51 О Тетралин 0,45 бб,б 1 5 25 10 00864 илбенз Теоретическиопределения личест 0,0008 выделившО/0,087 фатом натрия.мала,бретен ормула рисутс а Способ количественного ния примесей в алкилбензол л и ч а ю щ и й с я тем, лью упрощения определения руемую пробу обрабатывают с последующим поглощением ся двуокиси серы едким на кисляют полученный раство кислотой,лобавляют иод полученныи при этом раств определ е, о тИсточники и нятые во вниман 1, Сача 11О ба 11 И, В аЙОп дпс 51 ГОс СЬе соиропеп 1 а еа г А 1 с11 еп реп 1 пе Оеп 1 го Й 1 с у, 1.Аа. Сбев.5 -710 (прототип нформ ие пр ап акоп агец 9 .игеоб Се.ап 5 о егере ации,и экспертизее А, Эчо С,Е, 1 деп 1- ЕОсда СОпогпее гс 1 асага На 1 апааеап, Напо,.а 76 9 1 что, с це- анализи- олеумомвыделяющей ром, подсолянойтитруют р тиосуль 55 С 1 п1 сОЕС 1 П Йе О На 70,П атент Фили ал ПП г. Ужгород, ул, Проектн где 0,0063 - количество тиосульфата,соот в ет ст вующее 1 мл0,1 й раствора,У - объем тиосульфата, идущий на титрование холостой пробы,Ч - объем тиосульфата, идущий на титрование контРольной пробы;Мзо- мол, вес, 50,Мк, в . мол. вес. Йа 50К - . поправка титра растворатиосульфата.В результате получается:1 етод рекомендует 3-5-кратный избыток 50, эти количества определяют граничные условия. Избыток 50, меньший З-кратного, оставляет вероятность неполного определения примесей, а 5-ти кратный избыток 50 гарантируетполное окисление примесей. Вольшийизбыток нецелесообразен.Для определения пригодности алкилбензола для сульфирования важно знатьбольшее количество примесей, ухудшающих качество сырья.В зависимости от количества примесей в алкилбензоле изменяется иколичество выделяющегося 50 при обработке пробы олеумом: 0,2 примесей - 0,87 г выделяющегося (на 10 галкилбензола) 0,3 примесей - 1,45 гвыделяющегося (на 10 г алкилбензола) 0,4 примесей - 1,77 г 50 и т.д.Построив предварительнг градуиро вочную кривую зависимости количества примесей от выделившегося 50на искусственных примесях алкилбензол - примеси, определяют примесив дальнейшем, пользуясь этой кри О вой и полученными количествами 50,выделившегося в испытуемых пробах. гося 0,0872 г, относительная сшиб- 0,91 б В.