Способ определения редкоземельных элементов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 1856987Ч ев(51)М. Кл. с присоединением заявки Лг С 01 Г 17/00 0 01 й 21/27 В 01 О )04)Ъгудгрстггеый камитет ФСТР ио девам изгбретеикй и открытий54 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ЕДКОЗЕг)ЕЛЬНЫХ НТО еского ем выих реаьны, такрак цию ится к области и может быть иселения редкозе- ЗЭ) в кристаллах кционнофотометри Изобретение относаналитической химинпользовано для опредмельных элементов (Рниобата лития экстраческим методом.Известны способы фотометрич определения РЗЭ с использованн сокочувствительных органическ гентов группы арсеназо .Недостатком этих способов явля-. ется необходимость предварительного отделения сопутствующих элементов.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемо му результату является фотометрическое определение РЗЭ с применением арсеназо 111 и предварительным отделением макрокоипонентов экстракцией с диантипирилметаном из солянокислой среды в присутствии ионов роданида хлороформом 2.Однако этот способ длител как требует двухкратную экст мешающих элементов, определенное время выдержки, промывание и фильтрование водной фазы. Определению РЗЭ мешают уже 500 кратные избытки ниобияи поэтому известный способ нельзя применить для определения РЗЭ в кристаллах ниобата лития.,Целью изобретения является повышение селективностн при анализе крисгаллов ниобата лития и ускорение процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения РЗЭ,включающему введение диантипирилметана, экстракцию органическим растворителем иэ солянокислой среды к последующую количественную регистрациюфотометрическим методом с применением арсеназо ГГГ, в качестве органического растворителя используют бутиловый спирт, проводят экстракцию комплексного соединения РЗЭ с диантипирилметаном с последующей реэкстракцией соляной кислотой.Формула изобретения 1. Саввин С .Б . Органические реагенты группы арсенаэо 111, М Атом- издат,1971, с., 285.2, Долгорев А.В., Лысак Я,Г. Журнал аналитической химии. т,30, вып. 10 975, с. 1951-1955. 3 85698, При этом экстракцию осуществляютпри рН5"6.Использование в качестве раствори"теля бутилового спирта и проведениереэкстракции 2 М сбляной кислотой сво 5дит число; операций к минимуму, так,как отпадает необходимость предварительного отделения ниобия, фильтрования и проМывания водной фазы, что сокращает время определения РЗЗ и ловышает селективность.П р и м е р, Навеску кристалланиобата лития массой 0,1 г помещаютв тигель, приливают 5 мм концентрированной серной кислоты, добавляют 3 г.сульфата аммония и нагревают до сиропообразного состояния, Далее смесьпри нагревании растворяют в 5 мл203 винной кислоты, охлаждают . Раствор переносят в делительную воронку,тартратным буферным раствором устанавливают рН5, добавляют 10 мл303-ного рданида аммония, 10 мл бутилового.спирта и 3 г диантипирилметана. Встряхивают в течение 1 мин.Органическую фазу отделяют и проводятреэкстракцию с 2 М.соляной кислотой .Реэкстракт переносят в мерную колбу,нейтрапиэуют гидроокисью аммония иацетатным буферным раствором, устанав Золивают рН 4,5 прибавляют 1 мл0,253-ного раствора арсеназо 111 иизмеряют светопоглощение растворапри 650 ммк по отношению к растворуреагента,Использование предлагаемого способа повышает селективность, упрощаетопределение РЗЭ, при этом анализ ус 7 4коряется в 3 раза, что особенно важно при проведении массовых анализов,1. Способ определения.редкоземельных элементов, включающий введениедиантипирилметана, экстракцию органическим растворителем из солянокислой среды и последующую количественную регистрацию фотометрическимметодом с применением арсеназо 1,отличающийся тем, что,с целью повышения селективности прианализе кристаллов ниобата лития иускорения процесса, в качестве органического растворителя используютбутиловый спирт, экстрагируют комплексное соединение редкоземельныхэлементов с диантипирилметаном с последующей реэкстракцией соляной кислотой,2, Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что экстракцию осуществляют при рН5-6 .1 Источники информации,принятые во внимание при экспертизеМ Р РХш Реа РР РЗаказ 7120/30 . Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11.3035 Москва, Ж"35 Раушская наб, д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. л. Пооектная, 4 Составитель О, Куценко Р акто С. Пат ева Тех М.Голинка Ко екто С. Шекмар