Способ люминесцентного определения европия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсннкСоциалистическиРеспублик и 356988(53)М. Кл. С 01 Е 17/00 С 01 й 21/64 Ъфуааретевый контет ЕЕВР в делен зебртекВ Фтент 11) СПОСОБ ЛЮИИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ описываемому ческой сущности тату является о определения ропий переводят едением фенанорацетона С 31 обретение относится к областитической хииии - способам опредевропия и может быть использопри анализе высокочистых лантана содержание в них иикропри.- европия.вестны способы люминесцентного еления европия с применением ореских реагентов, образую нем комплексные люминесцинения.качестве комплексных.с тно применение фенантр о 11, фенантролин-сал Наиболее близким изобретению по техн и достигаемому резул способ люминесцентно европия, в котором е в тройной комплекс в тролина и текоилтриф лени вако си опргани евро соед оединений олин-атофа. ицилатизвесновогного д 21.Не остатками этих способов явлется длительность анализа, иешающвлияние посторонних элементов (вчае использования взвесей осадковкомплексов), а также необходимостпользования экстракции прн определнии европия в элементах-гасителях(церии, неодимни, празеодимии, гомии, эрбии и др.),г щих с Однако известный способ не позворующие ляет определять европий с достаточ 10ной чувствительностью и селективностью. Чувствительность способа (2-8)кн 10 4 Х.окиси европия при определенииее в окислах редкоземельных элементов13(1,а, 6 д, ТЬ, Оу, ц и др,). Определея" нкю мешают элементы-гасители (Се, Рг,ее йд, Но, Ег и др.) и в этом, случае неслу обходима экстракция, при этом чувствительность определения уменьшаетсяь ис- до 2 ф 10 Й.е- Целью изобретения является повышение чувствительности и селектнвнос"ль- ти по отношению к редкоземельньве элементам-гасителям люминесценции.Формула изобретения 3 8569Поставленная цель достигается темчто согласно способу люминесцентногоопределения европия, включающему перевод его в тройное комплексное соединение с фенантролином и другим орга 5ническим реагентом, в качестве органического реагента используютпивалоилтрифторацетон (ПТФА),Получаемое комплексное соединениеевропия с ПТФА и фенантролином при10облучении ультрафиолетовым светомртутной лампы СВДА обнаруживаетинтенсивную люминесценцию.и устойчиво к облучению.П р и м е р. Определение европия 15в окислах лантанидов и иттрия.Анализируемые окислы пантанидовпереводят в хлориды обработкой соляной кислотой, раствор выпаривают доуцаления избытка НС 1. Сухой остаток 20растворяют в воде, получая растворс содержанием Ы 20 200-500 мкг/мл,0,1 И раствор пнвалоилтрифторацетона готовят растворением точной егонавески в этаноле. ЗХ-ный водный раст вор фенантролина получают растворением навески в воде с добавлением соляной кислоты до рН5.В три пробирки помещают по 0,5 мланализируемого раствора, содержащего 3 о100-250 мкг окнсла лантанида и вводят в две из них разные количествастандартного раствора хлорнда европия.добавляют 0,1-0,2 мл 0,1 И эталонного раствора пивалоилтрифторацетона, З 50,1 мл ЗХ-ного водного раствора фенантролина, добавляют 5 мл этанола,0,4 мл 4 ОЖ"ного раствора уротропина(для создания в растворе рН " 7,0)и доводят объем до 1 О мл водой.Спектры люминесценции регистрируютс помощью спектрографа ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭП. Люми 88 4несценцию возбуждают излучением ртут-,ной лампы СВДА со светофильтромУФС. Интенсивность. люминесценциикомплексов регистрируют примщс= 615 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия в пробе. Продолжительность анализа подготовленного образца 3-5 мин.Предложенный способ позволяет значительно повысить чувствительностьи селективность определения европияи появляется возможность определенияевропия в окислах РЗЭ, являющихсягасителями люминесценции (Се, Рг,Йд, Но, Ег, Ь) с чувствительностью(1-2)ф 10 Е, минуя стадию экстракции.Чувствительность определения европияв окислах остальных лантанидов и иттрия составляет 1 О Х,-Ф Способ люминесцентного определения европня, включающий перевод егов тройное комплексное соединение сфенантролином и другим органическимреагентом, о т л и ч а ю щ и й с ятем что, с целью повыпения чувствительности и селективности по отноше"нию к редкоземельным элементам-гасителям люминесценции, в качестве органического реагента используется пивалоилтрифторацетон.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Украинский химический журнал,т. 30, 1964, с. 629.2. Журнал аналитической химии.т. 18, 1963, с, 1468.3. Заводская лаборатория, т. 30,1964.с. 779, Составитель Ю, луценко Редактор С. Патрушева Техреа И.Голинка Корректор С, Шекмар Заказ 7120/30 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРарпская наб, д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4П и