Способ получения хлорциана и хлорис-того водорода

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(31) Р 2401412.8 (33) ФРГ . С 01 С 3/14 С 01 В 7/01 Государственный комитет СССР ноделам изобретений и открыти йДата опубликования описания 300681(72) Авторы изобретения ИностранцыФридхельм Гайгер, Вернер Хаймбергер,Герд Шрайер и Вольфганг Вайгерт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЦИАНА И ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДАИзобретение относится к способам получения хлорциана и хлористого водорода, которые применяются в химической промышленности.Известен способ получения хлорциана и хлористого водорода путем взаимодействия при нагревании хлора и водного раствора цианистого водорода. Недостатком этого способа является то, что получают смесь хлорциа-. на и хлористого водородаИзвестен также способ получения хлорцианаи хлористого водорода путем взаимодействия цианистого водорода и хлора в присутствии графита при 450-500 оС с последующим разделением образовавшейся газовой смеси на хлористый водород и хлорциан абсорбцией хлорциана растворителем галогенированным углеводородом, например, гексахлорбутадиеном с дальнейшей регенерацией растворителя дистилляцией в дистилляционной колонне (23Недостатками этого способа является низкий выход продукта (98) и малая продолжительность безостановочного ведения процесса (1 неделя),Цель изобретения - повышение выхода продукта.и увеличение продолжительности безостановочной работыаппаратурыПоставленная цель достигается5предлагаемым способом получения хлорциана и хлористого водорода, заключающимся во взаимодействии цианистого водорода и хлора в присутствииграфита при нагревании с последующимвыделением из образующейся газовойсмеси хлорциана абсорбцией его растворителем - гексафторксилолом илигалогенированным в ядро бенэотрифторидом с дальнейшей регенерацией растворителя дистилляцией,Целесообразно газовую смесь, образующуюся при взаимодействии цианистого водорода и хлора, перед выделением хлорциана промывать растворителем при температуре 80-138 вС, при,этом растворитель берут в количестве, которое в 10-50 раэ превышаетколичество хлорциана.В качестве галогенированного вядро бензотрифторида применяют м-хлор-бензотрифторидВыбор растворителя обосновывается тем, что при применении гексафторксилола или галогенированного в ядро бензотрифторида, преимущественно .м-хлор-бензотрифторида, удаляются843728 Формула изобретения Составитель В. КириленкоТехред С.Мигунова Корректор С, Шекмар Редактор Е. ПаппЗаказ 5197/89 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Подписное ул. Проектная, 4 примеси, участвующие во вторичныхреакциях. Этот эффект еще достигается и тем, что при предварительнойпромывке газовой смеси растворителем при 80-138 бС верхняя температураобусловлена температурой кипения5растворителя, при температуре ниже80 С наблюдается абсорбция хлорциана. Количество растворителя, применяемое для предварительной обработки, зависит от расхода смеси реакционных газов и содержания в ней хлорциана. При избытке растворителя Меньше, чем в 10 раз, примеси не удаляются. Более чем 50-кратный избытокрастворителя применять экономическинецелесообразно. 15М-хлор-хлорформимидхлорид, образующийся в процессе абсорбции и/илидистилляции хлора и хлорциана, может быть обработан хлористым водородом с получением гидрохлорида хлорформимидхлорида, или Н-хлор-хлорформимидхлорид в смеси с хлорцианом и растворителем подвергают дистилляциив отдельной колонне. При этом выделенный М-хлорформимидхлорид направляют или на получение хлорциана,или на получение цианурхлорида.П р и м е р 1. В реактор подаютгазовую смесь, состоящую из 1,1 кг/чцианистого водорода, содержащего0,5 вес.Ь воды и 0,15 вес. бензола,и 3,0 кг/ч газообразного хлора, отмытого от хлорида трехвалентного железа. Реакцию проводят в присутствиизернистого графита при 450-500 С.ОГазовую смесь, выходящую из реактора, подают в скруббер, где ее промывают при 110-112 оС м-гексафторксилолом, взятом в 15-кратном избытке поотношению к количеству хлорциана.Промытые газы охлаждают до 200 С, 40подают в абсорбционную колонну, вкоторой при 20 оС происходит отделение.хлористого водорода за счет абсорбции хлорциана и избыточного хлора в гексафторксилоле. Хлористый водород в верхней части абсорбционнойколонны освобождают от захваченныхим частиц растворителя и выводятиз системы. Нижнюю часть абсорбционной колонны для полного удаленияхлора подогревают до 650 г. Раствор,содержащий 5 вес,Ъ хлорциана, подаютчерез подогреватель в дистилляционную колонну, в которой хлорциан отдеФилиал ППП "Патент", г. ужгород,дяют от растворителя, Га:о,;.з: и:1 ихлорциан в количестве 2,59 кгч отводят из дефлегматора. Сообщающиисяв нижней части колонны растворительм-гексафторксилол охлаждают до 1820 С и возвращают на абсорбцию ипромывку. Выход продукта 99 Ч;, забивки аппаратуры твердыми примесями втечение 12 недель не наблюдалось.П р и м е р 2, Аналогичен примеру1, исключая то, что в качестве растворителя используют м-хлор-бензотрифторид, промывку ведут при 120 ОС,Выход продукта 99,93, продолжительность безостановочной работы аппаратуры 12 недель,Предлагаемый способ позволяетувеличить выход продукта до 99-99,9%и увеличить продолжительность безостановочной работы аппаратуры до12 недель. 1. Способ получения хлорциана ихлористого водорода путем взаимодействия цианистого водорода и хлора в присутствии графита при нагревании с последующим выделением изобразующейся газовой смеси хлорциана абсорбцией его растворителемгалогенированным углеводородом ирегенерацией растворителя диетилляцией, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода продукта и увеличения продолжительности безостановочной работы аппаратуры, в качестве растворителя применяют гексафторксилол или галогенированные в ядро бензотрифториды,2. Способ по н. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что газовую смесьперед выделением хлорциана промывают растворителем при температуре80-138 ОС, при этом растворительберут в количестве, которое в 10-50раз превышает количество хлорциана.3, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве галогенированного в ядро бензотрифторида применяют м-хлор-бензотрифторид.Истоники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Некрасов Б,В. Курс общей химии, М., Госхимиздат, 1952, с, 443.2: Патент ФРГ Р 1809607,кл. 12 К 3/00, 10.01,74 (прототип).