Способ экстракционного извлеченияхлорид-, бромид-, и иодид ионов

Ой ИСАЙКЕ ИЗОБРЕТЕИИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 26.12.78 (21) 2713492/23-26 Ф)М. (Л. с присоединением заявки И 9 С 01 В 7/00 СОХИ г/28 С 01 М 23/221 Государственный комитет,СССР по дедам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 230581 Бюллетень Йо 19 РЗ) УДЫ 543. 51.: :546.12:542, . 61. 3/5 (088. 8) Дата опубликования описания 2305.81(72) Авторы изобретения Э . Н. Гильберт. и М.М. Гол ьдшт ей н Государственный научно-исследовательский и проектно-.конструкторский институт гидрометаллургии цветных .,1металлов(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ КЛОРИД- БРОМИД-, И ИОДИД- ИОНОВ Изобретение относится к аналитичес кой химии, в частности к извлечению ионов хлора, брома и.иода из кислых растворов экстракций.Известны способы экстракционного извлечения галогенов 1 - (31.Однако известные способы не пригодны для выделения галогенав из кон центрированных расгворов кислот и недостаточно селективны.Наиболее близким к предлагаемому является способ экстракции ионов, хлора, брома и иода из водных растворов кислот, основанный на экстракции галогенид-ионов инертными органическими растворителями в форме серосодержащих хелатных соединений ртути 4 1.Недостаткам известного способа является невозможность извлечения га. логенов из смесей концентрированных кислот и перекиси водорода, используемых для разложения и травления полупроводниковых материалов и особочистых материалов, так как присутствие фторид-иона с концентрацией до 0,1 м/л резко снижает извлечение галогенов.Цель изобретения - повышение сте" пени извлечения и селективности выделения ионов галогенов из смесиконцентрированных кислот с содержанием фторид-ионов до 190 г/л и снижение пределов определения их, например,радиоактивационным методом.Поставленная цель достигается темчто хлорид-, бромид-, и иодид-ионывыделяют из растворов в виде галогени-.дов ртути экстракцией органическимсоединением с(.-Н- ионилпиридин-М-оксидом,При этом прис тствие фторид-ионадо концентрации 190 г/л не снижаетстепени извлечения. Степень извлечения15 галогенов составляет 94-99.П р и м е р 1. В раствор, содержащий 5 М НР, ЗМ НМОз по 1 мкг/мл радиоактивных изотопов зеССзоВг иВ по 10 мг/мл Са 5 Аз 5 Ь 5 п,20 Се Ма, К Си 2 п Р, 5, И 1 оИ та 5 е и др. элементы добавляют8 мкг Нд(МО.) и экстрагируют 1 Мраствором с.-Н-нонилпиридин-И-оксн"дом в толуоле в течение 10 мин при25 ч: ч =31водоргВ органической фазе 7-спектромет:рически измеряют активности ЗВС 1,йоВг"зяб ,В органическую фазу пе-"реходят, в: С 93 6, В 97 6 и30 3 99,2,831720 Формул а из обрет ения МСсе Вг 110Вг 1- 10 Составитель А. ЖаворонковаРедактор Н.Лазаренко Техред Т.Маточка Корректор Н.Шныдкая,Заказ 2968/14 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. Металлический германий (массой 100 мг) облучают вместе с эталонами определяемых элементов н потоке тепловых нейтронон 5 10 Н/см с. н течение 20 мин.12Через 10 мин облученный образец про мывают НМО, водой, ацетоном и растворяют в смеси НГ, НМО,СНЗСООН=7:4:4, полученный раствор разбавляют равным объемом воды и добавляют по 1 мл растворов МН 4 С 1., МН 4 В.г, МН 4,), содержащих по 1 мкг/мл галогенон н качестве носителей и 7,88 мкг Нд(йоз ),Проводят экстракцию 1 М раствором д.-Н-нонилпиридин-й-оксида в бензоле н течение 10 мин.Органическую фазу отбирают на измерение активности на многоканаль- ном анализаторе импульсон АИс Се(1.1) детектором объемом 40 смз с энергетическим разрешением 3,5 кэВ по ОС о.Измеренные активности ВСЕ Ва В г12 ВФ и " 1 сравнивают с активностью эталонов, подвергнутым описанным выше операциям.СодЕржание галогенов в германии составляет, Ъ: (НА - нейтронно-актива. ционный анализ, МС - масс-спектрометрический)НАСЕ . 210 310 2 10П р и м е р 3 . Нанеску кремния массой 1 г облучают вместе с эталонами СЕ , Вг , 1 в течении 1 ч н потоке нейтронов 5. 10" н/смс, Облученный образец промывают НМО, водой, ацето. ном и растворяют в смеси НЕ",. НМОЗ - 1:1. Полученный раствор разбавля ют равным объемом воды, добавляют в кего носители (по 10 мкг СЕ , Вг)в форме галогенидов аммония и 78 мкг Нд(МОЗ), Затем экстрагируют 1 М раствором о(-Н-нонилпиридин-йоксида в толуоле при отношении ча : чо,г= 2".1. Аликвотную часть органической фазы отбирают на измерение Т -спектров, Измеренные активности ЗфС 6, ВВг и " В) сравнивают с актин 128 ностью соответствующих эталонов. Со;,держание галогенон в кремнии, определенное этим методом, составляет,а; СЕ 1,8 1 О , Вг 3 1 О-, 1 2 10-.П р и м е р 4, Анализ галлия высокой чистоты. Навеску галлия массой100 мг облучают в потоке нейтронов510 н/см с. в течение 20 мин, Че 12рез 15 мин после облучения образецрастворяют в концентрированной азотной кислоте, добавляют носители опре,".деляемых элементов и проводят выделение и измерение галогенов, как былоописано н предыдущем примере. Результаты при определении СЕ, Вг и 15в галии составляют, %: (РА - радиоактивационный метод, МС - масс-спектрометрический)РАСЕ 1 10Вг 2,5 1020 .1 3,5 10 5 Способ экстракционного извлеченияклорид-, бромид-, и иодид-ионов израстворов для последующего радиоактивационного анализа, включающий экст".ракцию галогенов органическим соедиЗо нением в органическом растворителе н присутствии ионов двухвалентнойртути, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения степени извлечения из смеси концентрированных кисЗ 5 лот с содержанием фторионов до 190 г/лв качестве органического соединенияиспользуют с( -Н-нонилпиридин-й-оксид.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. В,Н.Р 111 у Апа, асга,4 ц 1964, р. 31, 434,2. С.Сга 1 асЬ, В.ВосМ, 7.апа 1.С 1 еп 1973, р. 265, 25.3. ),Р.А 1 юаг 1 п и др, "Таапа",1967, р, 14, 109.45 4. Веверис О.Э. и др. Радиохимическое экстракционное выделение микроколичеств ионов галогенов в виде тиоксинртуть галогенидов. ИзвестияАН Латвийской ССР, 19 75, 9 4, с4515 О 457(прототип),