Способ качественного определения сердечныхгликозидов

Союз Советски иСфциалистическикРеслублик ОР ИСАНИЕИЗОБВЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 829576 1) Дополнительное к авт. свид-ву 1)М. Кл, С 01 й 21/64 2)Заявлено 31.05.79 (21) 2781149/2присоединением заявки М -ГвсАввстввввый квмвтвт СССР в двлзм нзебретений н открытийриоритетпубликовано 15.05.81. Бюллетень М 18 3) УДК 543. .426(088,8 Дат бликования исания 17.05,8 Э.А. БуПетрова(72) Авторы изобретения В. Кулебакина Шемяк и Э.А тКр"асыго 1-й Московский орде Знамени медицинский и Государственный н по стандартизации и рдена Тр И.М. Сеченова вательский инс арственных сре а Ленина институт 71) Заявители чно-иес онтролю едо т ек т 54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ аналиспособаме дечных онцент измекием яв-2 еления яет ензиы ис оросле5 сИзобретение относится к тической химии, а именно к качественного. определения с р гликоэидов.Известен способ качественного определения сердечных гликозидов, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы нитропруссидом натрия, гидроксидом натрия в присутствии зтанола с появлением10 красного окрашивания 1,11.Недостатком этого способа является низкая избирательность определения, так как нитропруссид натрия образует окрашенные соединения с раз-, личными органическими и неорганичес кими веществами.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения сердечных гликозидов путем последовательной обработки анализируемой пробы ледяной уксусной кислотой в присутствии хлорида окисного железа и кванной серной кислотой с рфпуоресценцин смеси Г 2.Недостатком данного способаляется низкая чувствительностьи плохая избирательность опредпоскольку эта реакция.не позволопределить отдельно каждый иэдечных гликозидов и, кроме тогобработка серной кислотой можевызвать обугливание смеси. Цель изобретения - повышение ствительности и избирательности деления;Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качест ного определения сердечных глико дов в качестве карбоновой кислот пользуют 80-97%-ный водный раств муравьиной кислоты, полученный п обработки раствор нагревают до 9 105 С и измеряют фпуоресценцию ртвооа.829576 Предлагаемый способ позволяетидентифицировать (различать) сердечные гликозиды, которые в медицине применяются индивидуально, а нев смеси друг с другом,5Методика определения целанида,О, 1 мг целанида растворяют в1 мл концентрированной муравьинойкислоты, 80%. Полученный растворнагревают на кипящей водяной бане Опри 95 С 1-. 2 мин. Увеличение времени нагревания и повышения температуры не оказывают положительноговлияния на результаты анализа. Содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и наблюдают синюю флуоресценцию в УФ при 360 нм.Методика определения дигоксина.0,1 мг препарата растворяют в 2 О1 мл конпентрированной муравьинойкислоты, 85%. Раствор нагревают наокипящей водяной бане при 105 С1-2 мин, Содержимое пробирки охлаждают под струей холодной Воды до ком 25натной температуры. Наблюдают сиреневую флуоресценцию в УФ при 360 нм.Методика определения дигитоксина.0,1 мг препарата растворяют в 1 млконцентрированной муравьиной кислоты, зО97%. Полученный раствор нагреваютна кипящей водяной бане при 100 С1-2 мин. Содержимое пробирки охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Наблюдают розовуюз 5флуоресценцию в УФ при 360 нм.Методика определения строфантинаК., 0,1 мг препарата растворяют в 1 млконцентрированной муравьиной кислоты 4 О. 90%. Полученный раствор нагреваютна кипящей водяной бане при 105 С1-2 мин. Содержимое пробирки охлаж.дают под струей холодной воды докомнатной температуры. Наблюдают зеленую флуоресценцию в УФ при 360 нм. 4Методика определения строфантозида.0,1 мг препарата растворяют в1 мл концентрированной муравьинойкислоты, 85%. Полученный растворнагревают на кипящей водяной банепри 95 С 1-2 мин, Содержимое пробирки охлаждают под струей холоднойводы до комнатной температуры. Наблюдают зелено-желтую флуоресценцию при 360 нм,Таким образом предлагаемыйспособ является простым избирательным и позволяет различать междусобой известные сердечные кликозиды,находящие применение в медицинскойпрактике. Для идентификации известным способом для анализа необходимо брать 1-2 мг, по предлагаемому- в 10-20 раз меньше, что оченьважно в целях экономии Дорогостоящих препаратов, которые являютсясильдодействующими,Формула изобретения Способ качественного определениясердечных гликозидов путем обработки анализируемой пробы карбоновойкислоты с использованием измеренияфлуоресценции, о тл и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности -определения, в качествекарбоновой кислоты используют 8097%-ный водный раствор муравьинойкислоты, полученный после обработки раствор нагревают. до 95-105 оСи измеряют флуоресценцию раствора.Источники .информации,принятые во внимание при экспертизе1. Международная фармакопея,Женева, 1973, с, 323-324.2. физер Л., Физер М СтероИДы.Составитель Л. СоломенцеваРедактор И. Петрова Техред Е.Гаврйпещко Корректор В. ВтягаЗаказ 3610/71 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5 тФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 3