Способ определения мефенаминовойкислоты

Сбюз Соеетскнх Социалистических Реслублнк45) Дата опубликовани писания 07.05.8 2) Авторы изобретени и С. И. Вайсту(71) Заявитель едицинский институт тинс) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕФЕНАМИНОВ КИСЛОТЫТаблица 1 Относительная интенсивность флуоре- сценции Концентрация спиртового раствора хлорида алюья,0/ 0,01 0,1 0,5 1,0 2,0 3,0 15 76 20 блица 2 нормальость пщроонс аммония Относительная нтенсвность рлуоресцснц 32 00 50 2 3 ор лю 4 5 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способамопределения мефенаминовой кислоты -лекарственного препарата.Известен способ количественноо определения мефенаминовой кислоты, основанный на титрометрическом определении0,1 и, раствором едкого патра. Этот способне является чувствительным и специфичным 11.Известен спектрофотомстрический метод определения мефенаминовой кислоты,основанный на измерении поглощения егопри 284 нм 12,Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способколичественного определения, основанныйна взаимодействии мефенаминовой кислоты с медью с последующим определениемрН - метрическим способом 13.Недостатком данного метода являетсянизкая чувствительность споеоба 5 мкл/мл.Целью изобретения является повышениечувствительности способа.Поставленная цель достигается описываемым способом определения мефенаминовой кислоты, заключающимея в обработкеанализируемой пробы, растворенной вганическом растворителе, хлоридом а миния в щелочнои среде с последующим измерением флуоресценции полученного раствора.Зависимость интенсивности флуоресцсп ции мсфенаминовой кислоты от концентрации алюминия приведена в табл. 1.828083 Таблица 4 Найдено мефенампновой кислоты Навеска измельченных таблеток, г мкг/мл Таблица 3 10 Н,онцевтрация мефенаа(ивовой кислоты,)10 18 25 33 42 50 58 66 74 82,0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 о,о 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,о 2 Изд.296 Подписное Загорская типография Упрполпграфиздата Мособлисполкома 3Зависимость интенсивности флуорееценцип мефенаминовой кислоты с алюминием от концентрации гидроокиси аммония дана в табл. 2.Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией мефенаминовой кислоты приведена в табл. 3. 1 увствительность известного способа 5 мкг/мл, данного - 0,01 мкг/мл, Спектр излученгя флуоресценцпи полученного раез- ЗО вора лежит в области 420 - 540 нм с максимумом 447 нм, а спектр возбуждения флуоресценцин - 280 - 410 им с максиму. мом 373 нм.Сопутствующие ингредиенты, находя- зб щиеся в таблетках, не мешают прямому определению препарата. В биологических жидкостях (крови и моче) при содержании 0,5 мкг/мл препарат определяется полностью (100% ) . 40Пример 1. Определение мефенаминовой кислоты,Точную навеску (0,05 г) порошка мелко измельченных таблеток переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 45 60 - 70 мл диметилформамида и энергично втряхвают 3 - 5 мин. Затем доводят диметилформамидом до метки, 1 мл данного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят диметилформамидом до 50 метки. К 9 мл данного раствора прибавляют 1 мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 1 каплю 2 н, раствора гидроокиси аммония, перемешивают и флуориметрируют одновременно против стан дартного раствора с содержанием 5 мкг/мл мефенаминовой кислоты в диметилформамиде, для чего к 9 мл стандартного раствора прибавляют 1 мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 1 каплю 60 2 н. раствора гидроокиси аммония и Флуориметрируют одновременно е испытуемыми образцами.Заказ 3140 4Результаты флуооимстричсского определения мефенаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г приведен в табл, 4. Г р и м е р 2, Определение в нрови и моче.К 0,5 или 1 мл сыворотки крови или мочи прибавляют 0,5 - 1 мл дистиллированной воды, 10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 5 мин, центрифугируют при 5000 об/мин. Хлороформный слой сливают в зыпаривательную чашку и выпаривают на водной бане. К остатку прибавляют 9 мл димстилформамида, 1 мл 0,5 е/о.ного спиртового раствора хлорида ал оминия, 1 каплю 2 и. раствора гидроокнси аммо. ния, перемешивают и флуориметрируют по отношению к стандартным растворам, содержащим 1,0; 3,0; 5,0; 10 мкг/мл мефенаминовой кислоты, Для чего к 9 мл стан дартного раствора прибавляют 1 мл 0,5%- ного спиртового раствора хлорида алюми ния, 1 каплю 2 н. раствора гидроокиси аммония, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми образцами.Формула изобретенияСпособ определения мсфенаминовой кислоты, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью по. вышения чувствительности способа, анализируемую пробу, растворенную в органи. ческом растворителе, обрабатывают хлоридом алюминия в щелочной среде с поеледующим измерением флуоресценции полученного раствора.Источники информации,принятыс во внимание при эк)епертизе1. Временная фармакопейная статья 42-231-77.2, Слободнюк М. М., Головкин В. О., Грошовый Г. Л. Улучшение технологии получения лекарственных форм, - Фармацевтический журнал, 1978,2, с. 64 в 66.3. Сб. Тезисы докладов 1 Всесоюзного симпозиума по бионеорганической химии, Киев, Наукова думка, 1974, с. 11 (прототип).