Способ экстракционно-флуориметрическогоопределения галлия

1 ц 821408 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СфаетсннкСоциалистическихреспубпни(51)М. Кл.С 01 (15/00 В 01 Э 11/04 ( 01 й 21/64 Ьвударвтввнный комитет СССР ае аеавм кзееретевик к етврыткй: 543.426(088.8) Дата опубликования описания 20.04.81(72) Авторы изобретения Е. С. ДанилОрдена Ленинаим. В. И. ВерОктябрьской Ринститут редк М, Малютинанап итическоосударственновательскийленности Саввин и Т институт геохимии инадского АН СССР и Геволюцин научно-иссле металлической промыш(7) Заявите СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-фЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ же 0,0 ля, ми методаческие реафонафтолазцилаль-а ми Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галлия, .и может. быть использовано при определении микроколичеств галлияв рудах, металлах и их сплавах, чистых солях, минеральных кислотах.Известны способы определении галлия с использованием органических реагентов в фотометаллическом и;люминесцентном методах анализа. Для определения галлия фотометрическ им методом используйся1 о следующие органические реагенты: 8-оксихинолин, ксиленовый оранжевый, родаминСр галлионеОднако для всех указанных фотометри 35 ческих методов нижний предел обнаруния галлия не может быть лучше, чем5-0,1 мкг/мл галлия. деления галлия люминесцентны- и используются такие органыгенты как 8-оксихинолин, сульрезорцин, родамин С, садинофенол Д,Эти методы характеризуются низким пределом определения галлия (0,005- 0,0005 мкг/мл), однакоявляются мало избирательными по целому ряду элементов, что затрудняет использование методов при анализе материалов сложного химического состава.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-флуориметрического определения галлия в растврах с применением в .ачестве органического реагента люмогаллиона. Согласно этому способу определение галлия проводят при рН 1,7-4,0 введением 0,01%-ного раствора люмогал лиона в ацетоне с последующей экстракцией образующегося комплекса изоами-, ловым спиртом, Способ позволяет определять галлий в интервале концентраций 0,05-0,5 мкг/5 мл. Нижняя граница определения галлия 0,0005 мкг/5 мл 2Недостатком известного способа является низкая избирательность определения галлия по отношению к такимэлементам как олово, палладий, медь,железо и другие.Бель изобретения - повышение избирательности определения галлия экстрыпионно-флуориметричвским методом.Поставленная цель достигается тем,что согласно экстракционно-флуориметрическому способу определения галлия,включающему введение органическогореагента й последующую экстракциюобразующегося комплекса изоамиловым. спиртом, в качестве органического реагента используют 2-окси-сульфо-нитробензол-азо-нафтол (нитромагнезон) ипроцесс осуществляюг при рН 1,5 - 1,6.Способ осуществляется следующимобразом,К водному раствору с рН 1,5-1,6содержащему 0,002-0,04 мкг/мл галлия, добавляют 0,5 мл 0,02%-ного водноацетонового раствора ннтромагнезона,нагревают раствор на водяной бане15мин при 70 С и проводят экстракцию10 мл н-бутилового спирта, Затем измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при длине волны 575 нм, Спектрфлуоресценции представляет собой бесструктурную полосу в области длин волн500-600 нм сХ при 575 нм. Вкачестве экстрагента предпочтительноиспользовать н-бутиловый спирт, можнотакже использовать амиловый, гексиловыйспирты,П р и м е р, Определение галлия визвестйяке.Навеску пробы известняка 0,1 грастворяют при нагревании В 1 н соляной кислоте, раствор нейтрализуют 0,1 нИю) )Н до рН 5 и затем переводят количес"твенно в колбу на 25 мл, в которуюпредварительно введено 0,7 5 мл 1 н.соляной кислоты. Далее добавляют О,бгтиомочевины, 0,5 мл 0,02%-ного реагента, разбавляют водой до метки и нагревают содержимое колбы 15 мин при 7 дС.Затем раствор охлаждают до комнатнойтемпературы и переносят в делительнуюворонку вместимостью 50 мл, добавляют10 мл нбутилового спирта и воронкуэнергично встряхивают в течение 1 мин,Органическйй слой переносят в сухуюпробирку. Затем измеряют интенсивностьфлуоресценции при длине волны 575 нм.Содержание галлия находят по калибровочному графику, построенному в этих же 1408 4условиях или методом добавок. Нижняяграница определяемых содержаний галлияв известняке составляет 2,5-10% принавеске 0,1 г. Предел обнаружения галлияопределенный по 3 8 критерию, составляет 0,0002 мкг/мл (при соотношенииводной и органической фаз 3:1), Градуировочный график прямолинеен в интервале концентраций галлия 0,050,6 мкг/25 мл. Определению 0,5 мкггаллия в объеме 25 мл не мешают10 мг Щ, Са, 3)-, Эа, 8 мгх, 5 мгЬе, Сд,ЬМ(п),.-); 1,5 мгЯ, М , 1 мг2 м, Ю;ф 0,2 мг РЗЭ, 0,1 мгбс, 1 Ь, )5 Р; О,ОО 2 мгЯ, 0,01 мгР 00; 0,005 мгСц, Избирательность реакции можетбыть повышена в присутствии маскирующих веществ. Допустимы следующие количества: 500 мг тиомочевины, 10 мг го 50 1, йСВ, винной, сульфосалициловойкислот, гидроксиламина солянокислого и.згидрозина сернокислого. Так, в присутствии 500 мг тиомочевины определению0,5 мкг галлия нв мешают 500 мкгСн, 25,РеО, Р 6; в присутствии 10 мг виннойкислоты - 500 мкг.Ь.По сравнению с известными способамипредлагаемый способ цозводяет повыситьна одиндва порядка избирательностьэкстракционио-фпуоримвтрического определения галлия в отношении таких элементов как кальций, индий, стронций, медь,железо, палладий, олово и другие,35 формула изобретенияСпособ экстракционно-флуориметрического определения галлия, включающий введение органического реагента и последующую экстракцию образующегося комплекса изоамиЛовым спиртом, о тличающийся тем, что,сцелью повышения избирательности анализа,в качестве органического реагента используют 2-окси-сульфо-нитробсн зол азо-нафтол (нитромагнезон) и процесс осуществляют при рН 1,5-1,6.Источники информации,0 принятые во внимание при экспертизе1, Дымов А. М. Савостин А. П. Ана)литическая химия галлия, И., 1968,с. 107-156;2. Авторское св)щетельство СССРы % 116838 кл. 6 01 Х 21/38, 1958.