Способ получения цианамида кальция

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ(22) Залвлено 280579 (2) 2772262/23-26 Совэ Советскик Социалистическив Республик(51) М; (л.з С 01 С 3/18 с присоединением заявки йо Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(088. 8) Дата опубликования описания 15.03.81 В, Г, Голов, А, И, Рысихин, А, В, Печников, Е, С. Баркина и Ю,И,Мушкин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ 2 5 0 Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения цианамида кальция.Известен. способ получения цианамида кальция прокаливанием цианата кальция, по реакции Са(ОСИ)-СаСИ+СО . Необходимый для этого цианат кальция получают различными способами, например при нагревании мочевины с суспенэией Са (ОН) или из цианата аммония и окиси или гидроокиси кальция 113.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения цианамида кальция, путем взаимодействия мочевины с окисью или гидро- окисью кальция при повышенной темпе" ратуре с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция при 800-900 С в токе инертного газа Г 23Недостатками данных способов получения цианамида кальция является то,. что выход цианамидного азота по отношению к азоту мочевины не превышает 30. Выход цианамидного азота. в этих способах мал из-.за наличия в цианате кальция примеси мочевины.Цель изобретения - повышение выхода цианамидного азота. Поставленная цель достигается путем взаимодействия.мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например окисью или гидроокисью кальция, с последующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, причем цианат кальция перед прокаливанием отмыва:от от примесей мочевины низшим алиФатическим спиртом.Припрокаливании цианата кальция, содержащего примесь мочевины, протекает побочная реакция мочевины с цианатом кальция ЮН) СО + Са(ОСИ)э СаСО + 2 НСФ + Нй +У, являющаяся причиной снижения выхода цианамидного азота по отношению к количеству азота мочевины. Предварительная отмывка мочевины позволяет, свести протекание этой реакции к минимуму. Из полученного при промывке спиртового раствора мочевину выделяют известным способом, и спирт возвращают на стадию промывки.П р и м е р 1 . В колонку, заполненную инертной насадкой, нагретой до 400 С, пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно загружают 4 г мочевины. Пары, образующиеся прн испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатора81271 3 Формула изобретения Составитель Г.ЛеонтьеваТехред С.МИгунова Корректор Н.1 выдкая Редактор М.Дылин Заказ.672/26 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 охлаждаемых водой, в виде кристаллического продукта, Продукт соскабливают со стенки. Получают 3,57 г,цианата аммония, содержащего 93,3. (1 Н)ОСИ и 6 (ИН ) СО. Полученный циайат аммония смешйвают в 1,55 г окиси кальция и 0,5 мл метанола. Смесь растирают в ступке при комнатной температуре .в течение 0,5 ч, эател при слабом нагревании в вакууме отгоняют метанол в воду получают 4,15 г цианата кальция, содержащего 88,0 Са ( ОС/Ч) и 11, 3 ( фН)2 СО, Продукт промывают тремя порцйями по 10 мл метанола и высушивают при 50-80 С в вакууме. Получают 2,5 : очищенного цианата кальция, содержащего 99,0 5 Са ( ОСИ)2 и 27 мл раствора, содержащего 0,4 г мочевины. Полученный цианат кальция прокаливают при 800 С в. токе азота в течение 1,5 ч,получают 2,27 г цианамица кальция, содержащего 98,1 20 Са (ОСУ). Выход цианамидного азота по отношению к азоту .мочевины равен 41,8.Для контроля повторяют описанный опыт с той разницей,что полученный из цианата аммония цианат кальция 25 4,15 г, содержащего 88,0 Са ( ОСИ) без промывки прокаливают при 800 С и тока азота в течение 1,5 ч. Получают 2,1 г цианамида кальция, содержащего 65,0 СаСФ. Выход цианамидного азота по. отношению к азоту мочевины составляет 25,7.П р и м е р 2, В колонку, заполненную инертной насадкой, нагретой до 400 С, пропускают непрерывный ток аммиака и постепенно эагрукают 4 г мочевины. Пары, образующиеся при испарении мочевины, конденсируют на стенках металлического конденсатора, охлажденных водой, в виде кристаллического продукта. Продукт соскабливают 40 со стенок. Получают 3,5 г цианата кальция, содержащего 97,0 ИНОСИ и 3,0(Л/Й) СО, Полученный иианат аммония смешивают с 2,1 г гидроокисикальция. Смесьрастирают в ступке прикомнатной температуре в течение0,5 ч,затем при слабом нагревании ввакууме отгоняют метанол и воду, пополучают 3,87 г цианата кальция, содержащего 74, 6 Са ОС Й) и 17, 81 Н) СО. Продукт:промываюттремяпорциями по 10 мл)этилового спиртаи высушивают при 50-8 ФС в вакууме.Получают 3,38 г очищенного цианатакальция, содержащего 85,2 Са(ОСИ) и28 мл раствора, содержащего 0,68 г/МН) СО. Полученный цианат кальцияпрокаливают при 750 фС в токе азотав течение 1,5 ч получают 2,24 г цианамида кальция, содержащего 83,0.СаСФ. Выход цианамидного азота поазоту мочевины равен 34,8. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход цианамидного азота с 25-30 до 35-45 ( в расчете на азот мочевины). Способ получения цианамида кальцияпутем взаимодействия мочевины с кальцийсодержащим продуктом, например,окисью кальция или гидратом окиси кальция, при повышенной температуре споследующим прокаливанием образовавшегося цианата кальция, о т л и ч а. ющ и й с я тем, чт с целью увеличения выхода цианамидного азота, цианаткальция перед прокаливанием отмывают от примеси мочевины низшим алифатическим спиртом.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Германии У 529601,кл. 12 к - 9, 1926.2 Авторское свидетельство СССРф 248641, кл. С 01 С 3 Л 8, 1976.