Способ получения абсолютногоэтилового спирта

.:(СР дп делам лобретеиий и откоцтий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АБСОЛЮТНОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТАИзобоетение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения абсотцотного этилового спирта,Известен способ получения абсолютного этилового спирта путем азеотропнойректификации при температуре в кубе105-150 С и давлении 8-8,5 атм с исОпользованием в качестве азеотропообразуюшего агента пентана,Содержание воды в целевом продуктеО0,1 вес.% 1.Недостатком способа является использование большого количества пентана дляполучения абсолютного этилового спирта,т 3так как в дистилляте получают азеотроп,содержащий 3 вес.% воды, 19 вес.% этилового спирта и 78 вес,% пентана.Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу являетсяспособ получения абсолютного этиловогоспирта путем обработки 94-96 вес.%этилового спирта безводным сульфатоммеди при 18-20 С и весовом соотноше 2нии этиловый спирт: безводный сульфат меди, равном 1:0,4, с последующим доосушиванием этилового спирта на цеолитах СаА при 75-79 С и выделением целевого продукта ректификацией. Содержание воды в целевом продукте 0,01- 0,05 вес.%.21.Недостатком способа является низкий выход абсолютного этилового спирта вследствие потерь на смачивание сульфата меди.Белью изобретения является повышение выхода абсолютного этилового спирта.Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического реагента используют тетраэтоксисилан и процесс, обработки ведут при рН 2 - 6. Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 110-120% за счет получения дополнительного количества этилового спирта в результате реакции воды и тет,.оаэтоксисилана.802258 Составитель В. ЕвстигнеевРедактор 3. Бородкина Техред М,Рейвес Корректор Н. Григорук щемя 7Заказ 10498/26 Тираж 454ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1000 мл этиловот,о г.:".тс -давлю.ием влаги 4,9%"7 о .:-",;.,. пэ;, ец.,энного в куб сорбццт;ной кои,Гьь добавляют по каплям;"0 ,; - егваэ ток.:исилана. подкисленно.о 5 - ,;опт.:;ми концентрироьанной соляной кислоты до рН 3 в течение 30 минпри перемешивании.При обработке тетраэтоксисиланомудаляют основное количество воды ивлажность снижается до 0,6%, а объемосушенного этилового спирта увеличивается до 1180 мл,Затем куб нагревают до температурыкипения (до 78 С), Пары спирта пропусокают через колонну высотой 500 мм сводным обогревом (температура воды92 С), заполненную цеопитом марки СаАв количестве 140 г с диаметром зеренмм,Паровой сорбцией на цеолите доосушают спирт до остаточной влажности 1-510 %, Потери спирта на цеолите составляют 110 мл. Отсюда выход продук -та с учетом поглощенного цеолитом 107%,считая на исходный этиловый спирт.С учетом спирта, возвращенного в процесс при регенерации цеолита, выход готового продукта возрастает до 117%. Назаверщающем этапе пары осушенного спирта направляот в куб 10-тарельчатой ряктисикационной колонны где со второй тарелки сверху происходит отбор абсолютного этилового спирта особой чистоты,П р и м е р 2,. К 1000 мл этиловогоспирта с содержанием влаги 4,9%, помещенного в куб сорбционной колонны, добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксисилана в течение 30 мин, предварительно подкисленного концентрированной солянон кислотой до рН 6, Затем куб нагревают до температуры кипения. Пары спиртапропускают через сорбционную колонну сцеолитом и направляют далее на ректификацию, как в примере 1. Если условноразбить этот процесс на стадии, то получится следующее; после обработки тетраэтоксисиланом остаточная влажностьв спирте равна 1,27%, а выход 980 мл. П р и м е р 3, К 1000. мл этиловогоспирта, подкисленного соляной кислотойдо рН 2, с начальным содержанием воды4,9% добавляют 350 мл тетраэтоксиси -с лана и перемешивают 30 мин. Далеепроцесс ведут, как в примере 1.При обработке этилового спирта тет -раэтоксисиланом получают 1150 млспирта с остаточной влажностью 0,75%,.10 П р и м е р 4, К 1000 мл этилового спирта с содержанием влаги 4,.9%, помещенного в куб сорбционной колонны,добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксйсилана в течение 20 мин; рН 3. Йа 1 лее процесс ведут, как в примере 1,На этом этапе спирт получается менее осушенным, Остаточное содержаниеводы составляет 1,21 вес.%,П р и м е р 5, К 1000 мл этилового0 спирта с содержанием влаги 4,9% помещенного в куб сорбционной колонны, добавляют по каплям 350 мл тетраэтоксисилана в течение 60 мин; рН 3, Остаточное содержание воды в спирте составляет 0,62 вес.%. Формула изобретения ЭО Способ получения абсолютного этилвого спирта путем обработки 94-96 вес.%этилового спирта химическими реагентами при 18-20 С с последующим доосущиванием этилового спирта на цеолитах 3 при 75-79 С и выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта, в качестве химического реагента используют тетра этоксисилан и процесс обработки ведутпри рН 2 6,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США3575818,кл. 203-19, опублик, 19712. Авторское свидетельство СССР329161, кл. С 07 С 29/24,15.07.70 (прототип).