Способ получения п-метоксифенола

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и 1793980 К АВТОРСКОМУ СВТУ(22) Заявлено 13,12,78 (21) 2714139/23-04с присоединением заявки 149 -51)м, Кл,з С 07 С 43/20 Государствеииый комитет СССР по деяам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 0701,81, Бюллетень И 9 1 53 УДК 547562.4 ф 261,02 (088. 8) Дата опубликования описания 070181(72) Авторы изобретения,И.П. Коленко, Р,Е. 14 латовский, В.Г. Харчук, И.С.Игнатьева, А.В. Ермолаев, С.А. Розанов и В.П, Вострецов Институт химии Уральйкого научного центра АН СССРи Болоховский химический комбинат Иинистерства медицинскойпромышленности СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И -ИЕТОКСИФЕНОЛА Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получе- а ния П -метоксифенола.Известен способ получения 11 -ме- в токсифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 200-250 оС и давлении 35-105 атм в течение 5-15 ч в присутствии третичных аминов при весовом 10 соотношении 1,4-дигидроксибензол: третичный амин, равном 1:1-3:0,1-1, Конверсия 1,4-дигидроксибензола 71-97, селективность до и -метоксифенола 40-71 ),1). 1 зНедостатком способа является низкая селективность процесса до-метоксифенола (40-71) .Наиболее близким по технической сущности к предложенному является 2 О способ получения и -метоксифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 250-350 оС и атмосферном давлении в присутствии катализатора, содержа" 25 щего алюминий, бор, Фосфор при весовом соотношении алюминий:бор: Фосфор, равном 1:1-3:2-4. Процесс ведут при весовом соотношении 1,4-дигидроксибензол:метанол, равном 13,при скорости подачи реагентов 1820 г/ч. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 35-51, сегективность до т 1 -метоксифенола 85-86 21,Недостатком способа являетсянедостаточно высокая селективностьпроцесса до б -метоксифенола (85-86).Целью изобретения является повышение селективности процесса доп -метоксифенола.Поставленная цель достигаетсятем, что процесс ведут в среде водыпри мольном соотношении 1,4-дигидроксибензол: метанол: вода, равном,1:3-5:30-50 и давлении 1-75 атм с ис-пользованием в качестве катализатораалюмосиликата,содержащего 87-88 вес,окиси кремния, 10-11 вес. окисиалюминия и 1,5-2 вес. окисловдругих металлов, в Н-форме.Использование предлагаемого способа позволяЕт повысить селективностьпроцесса до 1 -метоксифенола до 9196П р и м е р 1. 28 г 1,4-дигидроксибенэола, 40 г метанола и 225 гводы (мольное соотношение 1,4-дигидроксибенэол: метанол: вода 1:5:50)пропускают в течение 3 ч при температуре 290 аС, давлении 60 атм, со793980 Формула изобретения Составитель А. ЕвстигнеевРедактор Н. Потапова Техред С,Мигунова Корректор Н. Стец Заказ 9462/1 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35 р Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 скоростью 0,5 ч над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе (Ч=200 мл).Получают 18,4 г п -метоксиФенола.Конверсия 1,4-дигидроксибензола 61,селективность до п -метоксиФенола -96. 5Н р и м е р 2. 28 г 1,4-дигидроксибензола , 40 г метанола и 225 гводы (1:5:501 пропускают в течениеЭ ч при температуре 290 фСр давлении1 атм со скоростью 0;5 ч 1 над 64,4 г фкатализатора АШНЦ, находящегося втрубчатом проточном реактореПолучают 7,4 г И -метоксиФенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 25,3,селективность по и -метоксиФенолу - 1394 П р и м е р 3. 226 г раствора, содержащего 28 г 1 р 4-дигидроксибенэола, 40 г метанола и 158 г воды 20 ( 1:5:35) пропускают в течение З.ч при температуре 290 С, давлении 75 атм со скоростью 0,5 ч"р над 64,4 г катализатора АШНЦ. Получают 9,5 г и -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 32, селективиость по 11 -метоксиФенолу - 95.П р и м е р 4. 293 г раствора, содержащего 28 г 1,4-дигидроксибенэола, 40 г метанола и 225 г воды (1:5:50) пропускают в течение 3 ч ЗО при температуре 310 С, дав 1 лении 60 атм со скоростью 0,5 ч" над 64,4 г катализатора АШНЦ. Получают 11,5 г й-метоксиФенолар конверсия 1,4-дигидроксибензола 43, селективность 35 до-метоксиФенола - 96.П р и.м е р 5. 28 г 1,4-дигидроксибензола, 24 г метанола и 225 г воды ( 1:3:50 ) пропускают в течение 3 ч при температуре 290 С, давлении 40 .60 атм со скоростью 0,5 ч " над 64,4 г катализаторов АШНЦ, находящегося в трубчатом проточиом реакторе. Вод.но-органическую реакционную массу собирают в отстойнике и разделяют известными приемами, Получают 17,9 г и -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 60, селективность до И -метоксиФенола - 95,4.П р и м е р б. 55 г 1,4-дигидроксибензола, 48 г метанола и 270 г воды ( 1:3:30) пропускают в течение 3 ч при температуре 290 С, давлении 60 атм, со скоростью 0,5 ч " над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе. Водно-органическую массу собирают в отстойнике и разделяют известными приемами. Получают 22 г й -метоксиФеиола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 39, селективность до и -метоксиФенола - 91. Способ получения и -метоксиФенолапутем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре250-350 фС с использованием алюминийсодержащего катализатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповьааения селективности процесса,последний ведут в среде воды примольном соотношении 1,4-дигидроксибензолметанол: вода, равном 1:3-5:3050 и давлении 1-75 атм с использованиев качестве катализатора алюмосиликата, содержащего 87-88 вес. окисикремния, 10-11 вес. окиси алюминияи 1,5-2 вес. окислов других металлов,в Н-Форме.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3911022,кл. 260-613 О, опублик. 1975.2. Патент 3 М 4025566,кл. 260-613 Ор опублик. 1977 (прототип).