Синтез биологически активного витамина а2

Номер патента: 79278

Автор: Будницкая-Павлова

ZIP архив

Текст

79278 1,ласс 12 Р 7 я СССР ЗОБРЕ СВИДЕТЕЛЬС ТЕНИ САНИЕ И К АВТОРСКОМУ ГЯ( г;г";т. ЛМ,",.,цкая-ПавлоаЬ В. Будн ИНТЕЗ БИОЛОГИЧЕ ТИВНОГО ВИТАМИНА А аявдено 28 декабря 1948 года в Комитет ло изобретениям и открытия при Совете Министров СССР за389313января 1950 года Опубликовано колбу 1 это. Предметом изобретения является синтез биологически активного витамина А для лечения больных ксерофтальмиейОтличительной особенностью предлагаемого синтеза витамина А, является то, что он осуществлен путем аутоконденсации цптраля в присутствии пиперидина и последующей ооработки полученного продукта кислым сернокислым калием. Для этого берут 5 г цитраля и помсщают в вакуумную ампулу; затем добавляют при слабом подогре. ванин 2 г свежеперегнанного пиперидина. После этого воздух из ампулы отсасывают, и ампулу в запаянном виде помещают в термостат при 37 С.Через четыре дня ампулу вскрывают, добавляют в нее прокаленный кислый ссртокислый калий в количестве, равном взятому цитралю и вновь запаивают с предварительным отсасыванием из нее воздуха.Через десять дней непрореагировавшие продукты отгоняют из реакционной смеси водяным паром в атмосфере азота в вакууме.Содержимое ампулы растворяют в 20 лл ацетона и вместе с нерастворившимся осадком кислого сернокислого калия персносят в Вода в парообразователе пр м нагревается до кипения.В дальнейшем из реакционной смеси, перенесенной в колбу, повторно производят отгонку непрореагпровавпшх продуктов прп слабоМ отсасывании (при помощи водо- струйного насоса) в атмосфер, азота.Реакн: онпую смесь после отгоняв указанных продуктов подвергают экстракции петролейным эфиром, кипящим при 40 - 60 С. Полученный экстракт отделяют от водного слоя и сушат над прокаленным серно- кислым натрием в ампуле. из кот 1- ройдалсн воздух.Через 24 ча:а содержпмос амг, - лы подвергают хроматографическому анализу. Раствор испытуемой смеси пропускают через стеклянную труоку, наполненную окисью алюминия, применяемой в качестве адсорбента, (гтаилучшие результаты дает двухкратное хроматографирование). Отдельные компоненты смеси располагаются в виде полос в верхней части столба адсорбента. Полученная таким образом хроматограмма проявляется, Для этой цели через колонку с адсороентом79278 пропускают 250 мл петролсйцого эфира. (Обычно получается пять зон, которые после промывания растворителем смещакгся книзу).После расслаивания хроматограммы столб адсорбецта иыталкшпстся на стекло и разделяется ца слои. Из слоя, когорый был Окрапггн коа"цый Рист, влисстиг) 1;ымыиао ( ЭЛ ЮРР УЮ ); Д;151 Э 1 ОГО (. ГО П М С- гпают в отдельную колоу и обраоатывают 100 м г смеси петролсйцого эфира с 51)-ным абсолкРным )7 и 1 овым спиртом.Злю ат нС)с и,1 5 н 11 о м ф и.ч ьтр (. отсасывают, затем осадок 1 ромцвагот 1 оставлять его 1 а воздухе нельзя) 50 м.г петролс 1(ного эфира. Пр, этом пол)гг 1)ется 150 з.г расГиора.СоелРценны(1 фильтрат номен(як г и колбу на 250 м.г и и иакуу)е, токе, свободного от кислорода, азота перегоняют. После о)тонки растворителя, колбу с остатком;(репарата 1111 НОЛНя 10аио(ОХ, аи;Ть и( - 1 цестиг 1 берут дл 5 Нлснтификгп 1 ии.Полученное исщссгио црсдставля ст сок)ой желто" с красини О 1;1 Г)гн ро,кгор М. М. Акн(ннн ком маслополобнос соединение, очень легко изецяющееся. При стоянии ца воздухе оно обесцвечивается, а реакция с трихлори той сурьмой исчезает.ЛР)льнегй(шая очистка полученного препарата лостигасгся при помоши )1 о)1 скмл 5 рцой иР 1 кму."РОЙ переГоцки,1;:илсци) Ог)1,1 и тсмпср 11- туре баш -- 140 оС После перегонки ф р 11 и и и и, с о б р а ц ц ь 1 е п р и указа ц ци температуре бани, экстрап(руОг псро)сшым эфиром, а полученный про 1) к г иною иденНфициругот.Вьхгл продукта ло проведен;)я :ысокомолскулярной перегонки 25; после молекулярной дес(л лици 5 -10"),1 р с;1 м (. Г и 3 О О р с т с н и 5 С и ц 1(.3 ои (Р. ОгиСоки 3 кт)иц;) г, иптгМИНа .( к О Т;1 И Ч а Ю Ш И И С я (см, 1)о синтез осушес(вляют пум 1 УОКОЦЛЕНСа 1 П(И 1(ИТР(цЯ и ПРИ Г- сти(и 1;(псрилица и последующей обработки полученного продукт:. )(ИС,(ИМ СсИКИСЛЬ)1 КгГ)1 С.1. Родктг)р Б. ф. СмнрноР

Смотреть

Заявка

389313, 28.12.1948

Будницкая-Павлова Е. В

МПК / Метки

МПК: C07C 403/08

Метки: активного, биологически, витамина, синтез

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-79278-sintez-biologicheski-aktivnogo-vitamina-a2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Синтез биологически активного витамина а2</a>

Похожие патенты