Способ количественного определения аскорбиновой кислоты

ОП И-С-АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскии Социалистических Республик(22) Заявлено 020678 (21) 2624133/23-04с присоединением заявки Ио(51М (,3 6 01 й 31/16 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт цитологии и генетики Сибирского отделения АН СССР.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к аналитйческой,химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты.Известен способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы, выделенной иэ исследуемого материала, дихлорэтаном с последующим титрованием полученного раствора 2,6" 0 -дихлорфенолиндофенолом до слабо"розовой окраски 1 .Недостатками способа являются его сложность и длительность вследствие многостадийности выделения:. 15 аскорбиновой кислоты иэ исследуемого материала, низкая точность и использование ядовитого органического растворителя-дихлорэтана.К предлагаемому способу по техни ческой сущности и достигаемому результату наиболее близок способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в потенциометрическом титровании анализируе мой пробы 0,05 н. раствором феррицианида калия при рН среды 7 (21 .Недостатками способа являются низкая чувствительность- открываемый минимум 20 мкг/мл, невысокая 30 2точность - ошибка определения,4-5 и длительность определения - 5-10 мин.Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и сокращение времени определения.Цель достигается тем,что титрование анализируемой пробы ведут 0,00099- 0,0011 М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4,Отличительным признаком способа является проведение титрования 0,00099-0,0011 М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4.П р и м е р. Анализу подвергают различные плоды, Для этого последние в количестве 3-5 г помещают в размельчитель тканей РТи подвергают обработке при 5000 об/мин в течение 5 мин. При этом режиме раэмельча" ют только мякоть, а семена оставляют неповрежденными. Размельченную массу помещают в пробирки центриФуги Ти вращают 10 мин при 5000 об/мин. Отбирают пипеткой 0,3 мл анализируемой пробы и смешивают с 20 мл буферно го раствора, содержащего 1 безводного двууглекислого натрия и 0,06 безводного углекислого натрия; рН раство" ра при этом 8,3 - 8,4, Оттитровывают с помощью рН-метра "рН" с7857 б 4 деления 1-2 мин, ошибка определения + 3. Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Бородкина ТехредЬ,Щепанская. Корректор,Н. Григорук Заказ 8833/47 Тираж 1019 ВНИИПИ Государственногокомитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 блоком "БАТЛИ" 0,001 И раствором Феррицианида калия до потенциала в растворе + 190 мВ. Пересчет количества раствора Феррицианида в количество аскорбиновой кислоты ведут по калибровочной кривой, построенной по результатам потенциометрического ритрования чистой аскорбиновой кислоты с помощью предлагаемого метода. Содержание аскорбиновой кислоты в изученных образцах находилось в пределах 65-314 мг.Построение калибровочного граФика.В 10 пробирок, содержащих 20 мл буферного. раствора (1 безводного двууглекислого натрия и 0,0 б безводного углекислого натрия), рН 8,3- 8,4, добавляют соответственно Оф 50, 100; 150; 200 250-500 мкг аскорбиновой кислоты и затем титруют содержимое каждой пробирки 0,001 И раствором Феррицианида калия до потенциала в растворе + 190 мВ. По полученным результатам строят калибровочный график.Открываемый минимум в предлагаемом способе 5 мкг/ю, время опре 3Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем титрования анализируемой пробы растворомФеррицианида калия, о т л и ч а ю"щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности исокращения времени определения,титрование ведут 0,00099-0,0011 М раствором Феррицианида калия при рНсреды 8,3-8,4. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Методы биохимического иссле- Я дования растений. Под ред.Ермакова А.И,Л., "Колос", 1972, с. 88-92.2. Ьодоиь 1 а А, А "Ащреговейгусяпе оапасгапс Ьюаяо аЬогЬпоие 9 о ла ровосо КЗГе (СИ)Е "Аппа 1 еа Оп- Я чегосасз Нагае Сцге. 1955, 10р. 35-41 (прототип).Ф