Способ приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты

(71) Институт химии поверхности АН УСС(56) Патент Японии ЬЬ 56 - 12814,кл. 6 01 й 21/78, 1982,Авторское свидетельство СССРМ 1371190, кл. 6 01 й 21/78, 1987. Изобретение относится к способу получения индикатора на инертных носителях, пригодного для многократного использования. Цель изобретения - увеличение длительности использования индикатора.Для достижения цели в способе приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты путем нанесения комплексного соединения азотнокислой меди с тетрабензо Ь, 1, 1, п 1, 5, 9, 131 - тетрааэациклогексадецином (ТААВ) из водного раствора на носитель, в качестве носителя берут дисперсный кремн 2 езем с удельной поверхностью 175-600 м /г пуи соотношении на 1 мас,ч. носителя 0,6 10 1,3 1 О мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию 20-60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.Для осуществления способа использовали дисперсный кремнезем с удельной по(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Использование; в области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в том, что наносят комплексное соединение азотно-кислотной меди с тетрабензо Ь, 1, ), пЦ 1, 5, 9. 13 тетраазациклогексадецином иэ его водного раствора на носитель. В качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175 - 600 м /г при2 соотношении на 1 мас.ч, носителя 0,6 10 1,3 10 мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20 - 60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.3 табл. м /г,ЗООм /г(ГОСТ 14922 -с удельной поверхностью 3956 - 76), ТААВ,изобретения поясняется готовления индикатора для скорбиновой кислоты по засобу, а также методикой исриготовленного индикатора верхностью 175 77), силикагель 600 м 2/г (ГОСТСущность примером при определения а являемому спо пользования и на практике,П р и м е р 1. 1 г дисперсного к зема заливают 100 мл раствора, содер го 1 ф 10 г ТААВ и перемешивают в т 30 мин при комнатной температуре, перемешивания полученный продук ляют фильтрованием, сушат. Весовое ношение количества носителя к индик закрепленному на поверхности,23:1 порошкового индикатора светло-ж При помощи индикатора провели 8 по вательных определений концентрац1824554 35 Таблица 1 Соотношение кремнезем: ТААВ Кратность Примечание Время пе- ремешивания, мин Количествоиндикаторана 1 мас, чк емнезема Удельная поверхность носителя, м /г110 1 1010 з 1 10 230:1230 1 124:1 300:1 30 30 60 60 8 8 10 300 175 600 100 невозможно визуализировать окраску 0,6 10 1,3 10 0,5 10 250:1 250:1 300:1 40 40 40 300 300 300 невозможно визуализировать окраску220:1 300 корбиновой кислоты без заметного ухудшения свойств индикатора,Приведенные в табл,1 данные показывают, что возможно использование индикатора 6-10 и более раэ.Индикатор, приготовленный таким образом, обеспечивает достаточно очное визуальное определение аскорбиновой кислоты, благодаря хорошей градации, В том случае, если в анализируемом растворе концентрация аскорбиновой кислоты более 2 г/л, необходимо соответствующим образом разбавить раствор, а при расчете содержания аскорбиновой кислоты учесть коэффициент разведения.Испытания приготовленного индикатора осуществляли следующим образом. В раствор с известным содержанием аскорбиновой кислоты добавляли гидрокарбонат натрия до рН 9. затем опускали в него на кончике шпателя приготовленный по заявляемому способу индикатор. Через 50-60 с окраску сравнивали с цветной шкалой и определяли концентрацию аскорбиновой кислоты. В табл.2 приведены данные, показывающие зависимость окраски индикатора от концентрации аскорбиновой кислоты в растворе.Для повторного применения индикатор отделяли от раствора фильтрованием, промывали 0,1 н, серной кислотой, дистиллированной водой, сушили при комнатной температуре. Высушенный индикатор повторно испольэовали для определения аскорбиновой кислоты в растворе с известнойконцентрацией. Процесс определения и регистрации индикатора повторяли до техпор, пока окраска индикатора в растворе5 существенно не отличалась от окраски цветной шкалы, соответствующей данной концентрации аскорбиновой кислоты, Числоциклов определяло кратность использования индикатора,10 В табл.З приведены данные по определению содержания аскорбиновой кислоты вприродных объектах,Индикатор прост в применении и пригоден для полуколичественного определенияаскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, а также в биологических жидкостях организма.Формула изобретенияСпособ приготовления индикатора для20 определения аскорбиновой кислоты путемнанесения комплексного соединения аэотнокислой меди с тетрабенэо Ь, 1, ), п 11, 5,9, 13 тетрааэациклогексадецином иэ еговодного раствора на носитель, о т л и ч а ю 25 щ и й с я тем, что, с целью увеличениядлительности использования индикатора,в качестве носителя берут дисперсныйкремнезем с удельной поверхностью 175 -600 м /г при соотношении на 1 мас,ч, носиЗО теля (0,6 10 - 1,3 10 ) мас,ч. индикатора,перемешивают суспензию в течение 20. 60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат,Составитель Н. КоваленкоТехред М.Моргентал Корректор И. Шмакова Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж-Зб, Раушская наб., 4/5