Способ определения аскорбиновой кислоты

)5 6 01 й 31/16 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 2 ий инститова ейрих Т. Ор981, с. 494 -во СССР6, 1987,метрическисоединени75. ган 496 ме,кн,Т 100 сультного рас едипо аскорбиоправки к титр ьфата меди (ИНОВОЙ КИСЛО 0,004403 10 у стан 70457% лоты К Т Р 9 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Полюдек-Фабини РБческий анализ, Л,; Химия, 1Авторское свидетельстМ 1352361, кл. 6 01 й 31/1Эшворт М,Р.Ф, Титратоды анализа органическихМ.: Химия, 1972, с. 374 - 3 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты в присутствии производных пиразолона (антипирина, амидопирина, анальгина),Цель изобретения - повышение селективности способа,П р и м е р 1. В колбу для титрованиявносят 0,1 г (точная навеска) аскорбиновойкислоты и содержимое колбы растворяют в20 мл воды, прибавляют 10 мл 10 О-ногораствора ацетата натрия, 10 мл 0,1 М раствора роданида аммония, 5-6 капель 0,25 О/,ного раствора мурексида и титруют 0,05 Мраствором сульфата медидо переходаярко-розовой окраски в желтую,1 мл 0,05 М раствора сульфата медисоответствует 0,004403 г аскорбиновой кислоты,Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к определению аскорбиновой кислоты, Цель - повышение селективности способа. Определение ведут путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом меди(2+) в среде ацетата натрия в приСутствии роданида аммония и мурексида. Относительная погрешность способа не превышает + 1,07 оь при соотношении аскорбиновая кислота: антипирин не более 1:1000, аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1, аскорбиновая кислота: анальгин не более 1:0,5, 2 табл,где Ч - обьем стандарфата меди ( ), мл;Т - титр сульфатановой кислоте, г/мл;К - коэффициент пдартного раствора сул9 - навеска аскорбо( 159 10000,0= 99,3 Содержание аскорбиновойрассчитывают по формуле где 9 - навеска анализируемои смеси, г ивыполнения Верхнийпредел Аскорбиноваякислота,мг10 о-ный растворацетата натрия, мл0,1 М раствор роданида аммония, мл0,25 ф-ный раствормурексида,млОбщий объемтитруемой смеси. мл 22 220 20-40 20-40 2 - 4 2 - 4 0,35 0,25 55 100 30 Р - общий вес лекарственной смеси, гили мл. Г 7,00 1,00 0,004403 200 - 3 08- 3,08 г.2,0 Для приготовления 0,05 М раствора сульфата меди (1 1) в мерную колбу емкостью 1 л помещают 12,48 г Сц 304 5 Н 20. Содержимое колбы растворяют в воде и доводят водой до метки.Стандартизация. 20 - 25 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют 3-5 капель мурексида и титруют стандартным 0,05 М раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания,Концентрацию сульфата меди (11) рассчитывают по формуле где Чо, Мо - объем и концентрация сульфата меди (1 1);Нст. Мст - объем и концентрация трилона Б.Коэффициент поправки рассчитывают по формуле где Кст - поправочный коэффициент раствора трилона Б.Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл.1,Иэ табл.1 видно, что относительная ошибка определения описываемым способом не превышает +1,00. Оптимальные условия для анализа следующие,Нижний предел 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 П р и м е р 2. Анализируют смеси, всостав которых входят аскорбиновая кислота и производные пиразолона. Смесь 1содержит, г: амидопирин 2,0; кислота аскорбиновая 3,0; анальгин 1,5; натрия бромид4,0; вода дистиллированная до 200,0. Смесь2 содержит, г:анальгин 0,5; натрия бромид1,0; калия бромид 1,0; кислота аскорбиновая2,5; раствор глюкозы 20 с-ный 100,0. Смесь3 содержит, г: анестеэин 0,25; анальгин0,05; кислота аскорбиновая 0,2; антипирин0,1.2 мл раствора смеси 1 и 2 помещают вколбу для титрования, добавляют 30 мл дистиллированной воды, 10 мл о,1 М растворароданида аммония, 10 мл 10 ф-ного раствора ацетата натрия, 6 капель 0,25-ногораствора мурексида и титруют 0,05 М раствором сульфата меди (1 1) до перехода яркорозовой окраски в желтую. При анализеаскорбиновой кислоты в смеси 3 точную навеску (0,2 г) ее растворяют в 30 мл дистиллированной воды, нагретой до 50 - 60 С, Затемраствор охлаждают, прибавляют 10 мл 0,1 Мраствора роданида аммония, 10 мл 10 ф,-но-го раствора ацетата натрия, 6 капель0,25;-ного раствора мурексида и титруют0.05 М раствором сульфата медидо перехода ярко-розовой окраски в желтую.Результаты анализа аскорбиновой кислоты в смесях 1-3 приведены в табл,2,Из табл.2 видно, что содержание аскорбиновой кислоты, найденное описываемымспособом, находится в пределах норм допустимых отклонений,Относительная погрешность не превышает . 1,07при соотношении аскорбиновая кислота: антипирин не более 1:100;аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1; аскорбиновая кислота: анальгин неболее 1:0.5.При определении аскорбиновой кислоты в смесях с антипирином, анальгином иамидопирином по известному способу получают завышенные результаты иэ-за взаимодействия производных пираэалона сокислителем.Формула изобретенияСпособ определения аскорбиновой кислоты путем растворения анализируемойпробы в воде и титрования аликвоты сульФатом меди (11), о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективности способа, титрование ведут в среде ацетата натрия в присутствии роданида аммония имурексида.1626150 Таблица 1 аблица Состав сме Найдено аскорбиновой кислоты Допустимое со е жание,гЗаказ 274 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина,АмидопиринКислота аскорбиновАнальгинНатрия бромидВоды дистиллир. доАнальгинНатрия бромидКалия бромидКислота аскорбиноваРаствор глюкозы 20АнастезинАнальгинКислота аскорбиАнтипи ин 2.0 3,0 1.5 4,0200,0,5 1,0 1.0 2,5 й 100,3.0821 3,1402 3,1261 2,9500 2,8619 2,6418 2,3336 2.7519 2,3996 2,4877 0,1849, 0,1937 0,2113 0,2166