Способ получения гамма-оксибутиронитрила

Номер патента: 77918

Автор: Якубович

ZIP архив

Текст

77918 Кл:;ос СССР ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКтКНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУА. Я, Якубович ф 11.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-ОКСИБУТИРДНИУЙУАО"1 пця г,Заявлено 9 апреля 1949 года в Комитет по изобрете 1 плгм.-и-о:крытцям при Совете Министров СССР за М 395729 Опубликовано 31 января 1950 года7-оксибутиронитрил является ис- Известно, однако, что при получеходным продуктом для синтеза бу- нии ацетиленовых спиртов из окиси тиролактона. этилена и ацетилена реакция проВозможность конденсации гомо. текает через промежуточное образо- логов окиси этилена с высшими ванне натрийорганического соединитр илами неизвеспна. нения по уравнениям:С Н, - С Х+."1 а 1 Ч Н,-+ С На - СХ+ Н,СН,Ка - СИ+ СН, - СНа-+МаОСНз - СНз - СН., - СХ О Согласно изобретению, предла- амида в качестве конденсирующего гается способ получения -оксибу- агента. При этом реакция образоватиронитрила путем конденсации ния т -оксибутиронитрила по ново- окиси этилена с ацетонитрилом в му способу протекает по следующей жидком аммиаке с применением общей для алифатических нитрилов эквивалентного количества натрий и окисей олефинов схеме:КСН.,С.-,-К СН - СНК"-эКСНСМОКСНСНОНК 249 По и редлагаемому споссбу чоксибутиронитрил получают следующим образом,К раствору 13,8 г натрия в 470 мм жидкого аммиака, содержащему 0,3 г нитрата железа, прибавляют по каплям 24,8 г ацетонитрила, после чего смесь перемешивают в течение 1 - 1,5 час. при температуре 40 - 45 С. Затем при той же темперапуре вводят 27,5 г окиси этилена в виде паров подаваемых по трубке, доходящей до дна сосуда,Смесь оставляют на ночь. Аммиак отпаривают и к остающемуся твердому черно-коричневому остатку прибавляют 50 г льда и 10 д 1 г воды. Потиранием палочкой остаток, прочно пристающий к стенкам сосуда, отделяют от стенок, причем часть его переходит в раствор, часть вновь выделяется в виде кристаллов гидратированного Иа-алкоголята т -оксибутиронитрила. Добавляют 15 мг воды, при этом алкоголят переходит в раствор.Ло 7798ЕО Полученный раствор при перемешивании и охлаждении (температура смеси от ( до +10 С) подкисляется концентрированной серной кислотой до кислой реакции на конго, при этом появляется зеленоватое еняя окраска смеси. Выпавпшй осадок сульфата натрия отфильтровывают на нутч-фпльтре и феелырат многократно экстрагируют эфиром. Вытяжки тщательно сушат сульфатом натрия и затем разгоняют,Отв. редактор М. М. Анишии Выход , -оксибутиронитрила по сырому продукту (19,5 г) составляет 35 - 40 В от теории. Предмет изобретения Способ получения "; -оксибутиронитрила, отличающийся тем, что аце гоееитрил коееденсируеот с окисью этилена в жидком аммиаке, применяя в качестве конденсирующего агента эквеевалееетееос количество натрий-амида. Редактор В. ф, Смирнов

Смотреть

Заявка

395729, 19.04.1949

Якубович А. Я

МПК / Метки

МПК: C07C 253/30, C07C 255/12

Метки: гамма-оксибутиронитрила

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-77918-sposob-polucheniya-gamma-oksibutironitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гамма-оксибутиронитрила</a>

Похожие патенты