Способ получения этерифицированных фенолформальдегидных композиционных поликонденсатов

СВОа СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 15 И 4 С 08 С 8/2 ТЕН Н ПАТЕНТ нштай Хилл ритц Йо Роланд 976. ТЕРИФИЦИИДНЫХ КОМПОя аздеаимодейс ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯРОВАННЫХ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГЗИЦИОННБХ ПОЛИКОНДЕНСАТОВления нефтяных эмульсий в вием 0,5-4,0-моль нейтрализованного продукта конденсации фенола и формальдегида в .молярном соотношении 1:1 - 3 при 50-80 Св присутствии щелочного катализатора с 1 моль нейтрализованного продукта реакции полипро-. пиленгликоля молярной массы 1300-3000 и 20-100 мас,Х окиси этилена в при" сутствии щелочного катализатора 80 о150 С в массе или в среде инертного растворителя и удалением образующейся воды, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения деэмульгирующих свойств поликонденсатов, продукт конденсации обрабатывают 20- 200 мас.ч. окиси пропилена в расчете на 100 мас.ч. продукта конденсации.11 ЗсбсСТЕЕЕЕ СТНССИТСя К КСМ 1 СЗИЦИ Л МСДИСОИР РСБЯППЫЕСЭТСРИфхит.ЛРСГаных продуктов конденсации фенолов иальдегидов, которая используется вспособе рязделеетия еефтяну, эмуль"сий, в час.гности эмульсий типа всдв масле.Целью изобретения является повышение деэмульгируоших свойств поликсцдецсатов,Согласно изобретению оксалкилирсвание проводится известным спсссбомИС.ПОЛЬ ЗУЕМЫМт 1 ЯЕСИМРС ДХТЕт СЬ С ав(илирсвания спиртов глеп(опел или ам:.нов. Прл этом зтерифицированныйфенол альдегидный продукт:(снденсации мсьспо использовать кяк тако-,вой или Б виде раствора в эрганическом растзорителе. предпочтительнотолуола или ксилоле,Получеееисе деэмутьгатопсв нефтив соответствии с изобретением.П р и м е р 1. Получен 5 е полу"продуктов с3 колбу с мепалкой заггужают9,1 г (1,00 моль) фенола т. 3,1 г50%-ного (вес,% ) раствора гидроокиси натра (1,б Бес.% в расчетена фенол), после чего при перемешивании при 55-бО С добавляют внее 171 г (2,00 моль) фсрмальдегидав Биде 35%-ного (Бес,%) водногораствора. Ссдержепое колбы переметпивают ери 70 С до тех пор, пока со-:держание свободного формальдегидане становится меньше 2 вес,%, Б резуль "гате получаот красно(сричеевложицкость с низкой вязкостью,Получение полупродукта Ь и Бза .имодействие его с полупродуктом ВНОО Г 1 тслипрспилРнГликст 5 сс с рРД"ней мсляркой массой 1700 выс уселваотв присутствии 2,5 г (О,б тес,.% врасчете на вес полипропиленгликоля,с8 ф%" Ной (БРС х% ) 1 ИДРССКИСИ КЯХЕЛ 5 Бтечение 2 ч при 110 С и вакууме ссз.ДЯБЯЕМС" С ПСМС 1 ЦЬЮ БСДССТРУЙКСГСтнасоса, После этого к егему при 130 "1 ЧО С ДобдБЛЯЕотг 2 Г СК:1 С 1 Э "хь 11 З"ня ( чЗ БРс, % Б расчете нсс Бес поли"прспилекгликол 5 л ) После с сцлац,оксиэтилирования получают бессне лустжидкость средней в 5 зкости .Для эгерифи(Яцик компонента С ксм -покентом д Б кслое с мешалксйтзаот 80 г (0.30 оль) ксмттснен га 0 сЙ 80 Г 1,0 20 холеесоПсс 1 знтаМСЛЯРКОЕ СССТЬТОЕПЕНИЕ КотзттЬП( СССта Ет 0903 "с л;:ет 5:с, и нейтрализуют смесь дс- ,.01 илбР 1 зсгсулес 1 скислстсй, СОЦРжяЩ,тхх.Я 11 СМЕСт НЕСВЯЗЯНПт 0 БОЦт С " сгяс)г тл т:акууме тстрглдкя 2000 1 ПЯ 1 тси с 0 "85 1 1 селе чсс пствь 1 шя 5 темГс.Я 11 а "уру дсс,с с 0 С пртсвсДят этерлфиКСЦИ 10 И ОттЦОГ,РЕЕННО СТГСКЯЮТ Б Бак;-уме сбра:ующуося воду, 8 ргзулетате с Сусаот Красно -КорИЧНЕВуи ГяЗКуЮ ",с;цкс,с тх,Оксипрспилигсв ание.К 325 .с псмеШенпсго Б автоклав т-ттстдскта т;сзтссепсасции фенола тл фсРМ;: гг.д -,Г гта,:СсУ.ЕЕКСго СЦИСЯКНЫМспособом, дсбавляот 1 б г (0,5 вес.%а От; РЯСЕхЕхГЕ Ца ВЕС ПРОДУКта КСКДЕКСаттси . т 7"ЕСт . т СС, с. ) Гт гЕОООт(ттеи т(Я-.т .срят;ка 2000 т;1 я и затем прсс 120300 С и дат:,гепии 50-500 кПа 11 течени , ч псбавляот 107 1 окиси про 1:тЛЕаЭто СООТВЕТСтБУЕт РаСХОДУ33 г окиси пропилка на 100 Г про 1;, ухта КОцдЕНСацИИ). ПССЛЕ ОКОНЧаНИяСКСИРОПИПИт ОБЯНИЯ ПОЛУЧаЮт ЦЕЛЕВОЙпродукт в тиде темной жидкости сред Ес 13 ЯЗК С Стт,1 с р и м е р 2. Компонент о псттгс Ут 1 от Яеассгитно пуимеРУ 1Получение т(смпопента О и взаимодсе,лствие его с компонентом 1 .500 г поИпэопилепгликсля с средкей молярнсй массой 2000 Бьсушиваютз присутс гвин 1.б г с 03 Бес.% в раст- чете на нес исходно;о полипропиленсх;.ПЛКСтляС 85%НОЛ (БЕС.%) ГИдрсОКИСИкалия в г чзние 2 ч при 100 С г вакууме, создаваемом с помошью водоЯструйного насоса,. После этого при130-150 С к нему добавляот 90 гзкЕсс.и этилена (38 вес.% в расчете наБЕС ИСХСДНОГС ЕтОЛИПРОПИЛЕттГЛИКОЛЯ).1 сслс скснчакия оксиэтилированияголучают желтоваттгю жидкость среда". вязкости,Дц 1 . - . Тарификации компонента с ком;1Ноет гс. " .гз т(слбе с мешя.ет(сй смегт тт ято: ,Ог 0 тол 7 КСМПОНЕН а .т, г: 550 г (0,.20 моль) ксмпопен 1Г".1 сМСЛЬНОЕ сОСТНС 1 ПЕНИЕ КСТСРЫХРаЛС 1; . С и 1 ЕЛТРЯЛЛЗУЕОГ СМЕС.Ьссзс.сторнссй .,:Нслстой. Смесь лагреваеотгяк же, 1(ск в ттримере 1,после чего,1209034 1 О 13,2 42 50 30 рршактивнаго ве- щества 20 25 3,848 30 30 100 рршактивйого веществаТаблица 1 онент 3,рное сошение Содержание окиси эти-,Оксалкилирование эпоксида на 100 г продукта конденсации, г Компонент молярная масса поли Продуктконденсации о и Омолярноесоотноше"ние а: о лена в расчете на у альдем и фем пропиленгликоля вес. полипропиленгликоля,вес.7 1700 43 1,5:1 33 г окиси пропилена50 г окисиэтилена и 50 г 2000 38 окиси пропилена194 г окисипропилена400 г окисипропилена130 г окисипропилена20 г окисипропилена 1,5:1 60 2000 460 1 б 00 1,5:1 2500 2,5:1 3:1 100 3000 2,2:1 те 5 ОХ-ный ксилольный раствор (вес.Е).Оксалкилирование.К 520 г 50 Е-ного (вес.7) ксилоль" ного раствора полученного продукта конденсации, помещенного в автоклав, добавляют 2,5 г 857-ного (вес.Б) порошкообразного едкого калия (1,0 вес.7 в расчете на исходный продукт конденсации) и кипятятосмесь 2 ч при 140 С, отгоняя содержащуюся в ней воду с ксилолом, играющим роль азеотропобразующего компоонента. Затем при 125-145 С и давлении 50-500 кПа в автоклав 4 ч добавляют смесь 130 г окиси этилена с 130 г окиси пропилена, что соот" ветствует 100 г эпоксида при весовом соотношении окиси этилена и окиси пропилена, равном 1:1 на 100 г не содержащего растворитель продукта конденсации. В результате оксалкилирования получают целевой продукт в виде 677-ного (вес.Х ) темного раствора оксалкилата в ксилоле.П р и м е р ы 3"6, Продукты получают по примеру 1.Количества исходных продуктов приведены в табл.1. Для сравнения в ней приведены также соответствующие данные примеров 1 и 2.Применение деэмульгаторов нефтяных эмульсий в соответствии с изобретением. В табл.2 и 2 приведены примеры высокой эффективности новых деэмуль гаторов при использовании их для расслоения нефтяных эмульсий с относительно высоким содержанием солей в различных условиях.П р и м е р 7. Нфть из месторождений в северной Германии. Содержание хлористого натрия,7 Содержание воХТемпература деэмульгирования,СКоличество добавляемого деэмуль- гатора П р и м е р 8. Нефть из месторож"дений в северной Германии. Содержание хлористого натрия, 7. Содержание воды,Е Температура деэмульогирования, С Концентрация деэмульгатора1209034 Таблица 2 Осн аточное Тип деэмульгатора личе содержаниесоли в нефти,7 30 Продукт по примеру 1 родукт по примеру 3 2 5,94 3 33 13,2 О Холостой опыт Табл ерианне дм в нефти ерев б нПродукмеру 2 у Нелропоксипироваииый продукт конденсации по примеру 2 4 50 64 Продукт померу Э 42 68 94 96 ьОЬ Продукт по примеру 4Непропоксилированиын продукт по примеру 4 О Ь 32 Эб Продукт померу 5 ЬН 95 1 ОО о,з Нелропоксипиронаинмй продуктконденсации попримеру 5Нолостоа опмт О Эб,о Заказ 310/61 Тираж 47 Подпися иал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Непропоксилированныйпродукт конденсациипо примеру 1 Непропоксилированныйпродукт конденсациипо примеру 3 о отделяемой воды, Ечерезкмин 1 ТТ.