Способ определения иридия

Союз Советских Ссщиапистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ п 775690(51)М. Кл,з с присоединением заявки М С 01 й 31/10 С 01 С 55/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения И.И.Алексеева, Г.Н.Латышева и Л.Е.Романовская Красного Знаменехнологии оско исти кий ор т тонк а Трудовог химической 71) Заявите им. кт.В.Ломоносо,- - (ИИ Ос 005 0,005 О5 Изобретение относится к способам определения иридия в присутствии рутения и может быть использовано в области аналитической химии для анализа объектов, содержащих иридий,рутений и другие платиновые металлы.Известно, что в качестве индикаторных реакций длч определения иридия кинетическим методом применяются реакции окисления церием (М) различных восстановителей. Но все эти реакции обладают недостаточной чувствительностью и селективностью. Например, определению иридия по реакции окисления воды церием (1 Ч) мешает родий. Чувствительность метода 10 мкг/мл иридия 1,Наиболее чувствителен и близок к предлагаемому способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления ртути (1) церием (1 Ч) 21. Чувствительность метода составляет 10 тмкг/мл иридия, Недостатком метода является мешающее действие рутения, который проявляет каталитическуп активность того же порядка, что и иридий.Цель изобретения - определение иридия в присутствии рутения. Достигают это проведением дачной реакции в присутствии хлорчой кислоты,Каталитическая активность рутенич при введении хлорной кислоты в реакционную смесь резко падает и уменьшается практически до нуля при увеличении концентрации хлорной кислоты до 1 М. Дальнейшее увеличение концентрации хлорной кислоты не влияет на протекание индикаторной реакции, Рутений в присутствии хлорной кислоты не катализирует реакцию в течение первых 10 мин., а далее проявлет лишь незначительную каталитическую активность.В табл.1 показано постепенное уменьшение каталитической активности рутения по мере увеличения концентрации хлорной кислоты вплоть до полного отсутствия его каталитической активности при достижении концентрации хлорной кислоты более, чем 1 М. Таблица 1.с(.775690 Продолжение табл. 1 1,10 2,20 3,30 0,005 0,005 0,005 0,00 0,00 0,00 Определение иридия по предложенному способу в присутствии рутения и хлорной кислоты(1) раствоо т л нчто, с целью нсутствииствлячт в среокисления н ром сульфат ч а ю щ и й определения рутения, пр де хлорной трата ртут церия (1 Н с я тем, ириция в п цесс осуш ислоты чники инфор внимание пр неорганиче 1965.аналитическ 1968. Ист ринятые во1, Журчал О, с, 823,2. Журнал 3, с. 1413 мациии эксской тизеииу ии,1019 Подписное ал ППП Патент Иридий в этих же условиях в присутствии хлорной кислоты проявляет повышенную каталитическую активность. Таким образом, хлорная кислота проявляет дифференцируюлее действие на каталитическую активность обоих металлов: иигибируюцее на рутений и активируюшее на иридий, что позволяет определять иридий в присутствии рутения. При проведении реакции допустим по крайней мере 30-кратный избыток рутения по отношению к иридию.Скорость реакции окисления ртути (1) церием (Ч) в присутствии иридия и рутения измерялась автоматически, путем записи кинетических кривых на потенциометре КСПс фотометрической регистрацией скорости реакции по изменению оптической плотности раствора сульфата церия (1 Ч). Тангенс угла чаклона кинетической кривой пропорционален концентрации иридия. При определении микроколичеств иридия в присутствии рутения Таким образом, предлагаемый способ определения иридия в присутствии рутения в хлорной кислоте по ртутно-цериевой реакции позволяет проводить определение иридия в присутствии 30-кратногоизбытка рутения. Кроме того, определение иридия по данному способу имеет предел обнаружения 1 10 мкг/мл, что на порядок ваде известного способа.Формула изобретенияСпособ определения иридия по его кфаталитическому действию на реакцию НИИПИ Заказ 7736 60 в три отростка сосуда-смесителявводят: в первый отросток - 2 мл0,01 М раствора сульфата церия (1 Ч)в 0,5 н серной кислоте, во второйотросток 1 мл 0,01 М раствора нитратартути (1) в 2,6 н азотчой кислоте,в третий отросток - 3 мл 5,52 М раствора хлорной кислоты, 0,5 мл сернокислого раствора рутения с содержанием0,05 мкг/мл рутения и 1 мл анализируемого сернокислого раствора иридия.Общий объем доводят дистиллированнойводой до 10 мл. Сосуд с растворомперемешивают и помецают в кювету(10 мм) фотоэлектроколориметраФЭК(светофильтр Ф 4), смонтированного с универсальным электроннымсамописцем КСП По истечении 1 мин с момента перемешивания включают ленту диаграммой записи кинетической кривой в координатах оптическая плотность-время. Запись проводят в течение б мин. Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорционален концентрации иридия в растворе, Методом калибровочного графика определяют концентрацию иридия в растворе, которая составляет (5,00 + 0,46)10 мкг/мл иридия.В табл.2 приведены результаты других определений иридия в присутствии рутения по изложенной методике,Таблица 2