Способ хлорирования толуола в боковую цепь

Номер патента: 465786

Опубликовано: 30.03.1975

Автор: Верлин

МПК: C07C 143/46

Метки: 4-хлор-м-толуол, дихлорбензолсульфокислоты, пропоксифена, соли, форм

...точкой плавления и растворимостью, как а-, 1-изомер.П р и м е р 3. Иллюстрируется отсутствие необходимости очистки полученной соли суль. фокислоты. Для получения соли о-пропоксифена используют отходы 4-хлор-,ц-толуолсульфопата натрия.4-Хлор-,ц-толуолсульфонат натрия (114 г) в 500 мл воды кипятят, фильтруют, охлаждают и перекристаллизовывают. Перекристаллизованный продукт содержит очищенную натриевую соль. Фильтрат содержит неочищенный 4-хлор-,ц-толуолсульфонат натрия.К этому фильтрату добавляют 15 г хлоргидрата а-пропоксифена в 200 мл этанола, Немедленно выпадающий осадок собирают и промывают водой, а затем высушивают в вакуумной печи. Получают 4-хлор-м-толуолсульфонат-а.пропоксифена (20 г) с т. пл.126 - 132 С, Продукт...

Номер патента: 10803

Опубликовано: 31.07.1929

Автор: Быстров

МПК: C06B 25/04, C07C 76/00, G01N 31/22

Метки: бензольного, качественного, нитропроизводных, окисления, присутствия, продуктов, ряда

...в чистом виде сравнительно стойки и могут быть хранимы продолжительное время без всякой опасности, присутствие же в них нитрокислот и тетранитрометана представляет некоторую опасность, в особенности в оболочке снаряда, где могут образоваться металлические соли различных нитрокислот.Предлагаемый ниже реактив, совершенно не действуя на химически чистые вещества, уже при незначительной примеси продуктов окисления или тетрани. трометана вызывает более или менее характерное окрашивание. Способ опре. деления продуктов окисления состоит в следующем: около 0,5испытуемого вещества всыпают в пробирку и заливают 10 куб. см следующего раствора: 50 ю :буры 1 Ча,В 40;+10 ад. в литре воды. Пробирку встряхивают на холоду, дают постоять минуты...

Номер патента: 644769

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Варшавер, Круглова, Разумовский, Сумин, Усков

МПК: C07C 25/14

Метки: бензилхлорида

...промышлееныйРеакторемкостью 6 м, онабженный холодильником и барботеРом, загружают 5 м толуола (4,3 т), 3 кг (0,07%) порофора и 6,5 кг (0,15%) диметилформамида (ДМФА). Ре акционную массу подогревают до температуры 65 С и подают хлор в количестве 170 иЧчас в течение 5 ч, поддерживая температуру 80 - 85 С с помощью охлаждающей рубашки, (Увеличение про должительности хлорирования до 5 ч всравнении с примером 1 обусловлено условиями теплосъема). Получают 5,5 т продукта состава, % вес,: толуол 25,3, хлор: толуолы 0,4, хлористый бензил 65,8, бен зальхлорид 8,5, Выход хлористого бензилаБа прореагировавший толуол 90,3%. Состав продуктов хлорирования,644769 Не отрицается влияние и других факто ров,на прюцесс, одпако выражено оно значительно...

Номер патента: 198346

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Днепропетровский, Кобе, Мощинска

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: оксидиарилметанов

...вакуумом, создаваемым с помощьо водоструйного насоса, что облегчает регулирование отвода продуктов реакции из куба колонны и протягивание хлористого водорода через систему поглотителей,Для пуска колонны в куб загружают небольшое количество фенола, включают обогрев и нагревают фенол до кипения, следя за тем, чтобы пары фенола появились в дефлегматоре. Затем начинают непрерывную подачу смеси исходных веществ, и после заполнения куба и по достижсчши заданной температуры реакционной смеси - непрерывный отбор продуктов реакции, Скорость подачи исходных веществ регулируют по ана. лизу продуктов реакции (в них не должно содержаться хлора), а также по температуре реакции (она должна быть близкой к температуре кипения фенола) и по выходу...

Номер патента: 169097

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Красносельска, Шейн

МПК: C07C 17/156, C07C 22/04

Метки: ароматических, соединений, хлорирования

...растворенного хлора и хлористого водорода. Продукт перегоняют в вакууме. Т. кип. 78 - 80 С при 5 лгм рт, ст, Выход 95 - 97%.ОП р и м е р 2. 63 г н-хлортолуола, 63 г раствора перекиси бензоила в четыреххлористом углероде (приготовлен, как в примере 1) и 0,06 г уротропина хлорируют в течение 5 - 5 6 час при постепенном повышении температуры от 80 до 110 С, как и при хлорировании толуол а. Р асход хлор а 1,3 - 1,5-кратный от теоретического количества, После удаления воздухом хлора и хлористого водорода про- О дукт разгоняют в вакууме.3Т. кип. 96 - 98 С при 4 мм рт. ст. Выход 95 97 о/оП р и м ер 3. 53 г чистого п-ксилола, 53 г раствора перекиси бензоила в четыреххлористом углероде (приготовлен, как в примере 1) и 0,05 г уротропина...