Способ получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония флотацией

7 фф.,Класс 12 ц,Фв 75445 СССР ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1 ъ:-,.111 д 1 лЦ атансо НОЗОЛЕЙ ВОЛЬФРАМА,ОНИЯ ФЛОТАЦИЕЙ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОР МОЛИБДЕНА И ЦИР аявлено 17 февраля 1948 года в Комитет по изобретениям открытия при Совете Министров СССР за,А 37559 Опубликовано 3 марта 1919 годаИзвестные методы получения органозолей металлов не пригодны для получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония в толуоле, ксилоле или других не растворимых в воде органических средах, так как получаемые органозоли не стабильны и склонны к разложению.Предлагается способ приготовле ния органозолей вольфрама, молиб. дена и циркония в толуоле, ксилоле и других не растворимых в воде органических средах методом флотации, который состоит из следующих операций. Известными методами приготовля. ют гидрозоли вольфрама, молибдена и цирксния, Затем полученные гидро. золи взбалтывают с тслуолом, ксилолсм ил: другой нерастворимой в воде органической средой, содержащей плохо растворимые в воде преимущественно такие вещества, которые способны взаимодействовать с сксидной пленкой поверхности указанных металлов, образуя иутримолекулярнсе комплексное соединение. К таким вегцествам относятся ортссксихполин, фенилпдразни, цинхонш, хинин и др., при помощи которых частицы металла флотируются к поверхнсст раздела водной сранчески сред, образя ссстветстгуюший коагулят.Полученныи коагулят отделяют, обезвоживают и сушат. Обезвожеиный ксагулят пептизируют в неполярнсй органической среде, содержащей в виде примеси поверхностно активное вещество, Для увеличения стабильности образующихся сргансзолей и ускорения пептизации к органической среде добавляют от О,1 до 0,2 % натурального каучука.П р и м е р 1. 12 весовых астей хорошо высушенного и измельчен 1 с. го порошка окиси вольфрама %0 з тщательно смешивакт с 24 весовымн частями чистой цинковой пыли. Смесь просеивают через шелковое сито и помещают в герметически закрытый графитовых или железньш тигель, который помещают в предварительно нагретую до красного каления электропечь. Через 5 - б мин. после конца реакции печь выключают н тигель охлаждают вместе с печью.Полученный высокодисперсный металлический порошок вольфрама обрабатываст на водяной бане при температуре 40 - 50 15 в-ной соляной кислотой, дестиллированной водой, 5",з-пым раствором едкого натрия и снова дестиллированной водой до получения пдрозоля вольфрама.101300 лл пдрозоля вольс)рама цц- тСПСВНО ВЗбядтЬ;яЮт тссСцце 15 -- 20 мцц. с 50 .)л 0,1",-ного раствора (Гшщетшого хцнцпа в ксцлоле. При этом частицы вольфрама флотцруются к поверхности раздела водная среда - ксилол, образуя коагулят, который тщательно отдел)гкт, обезвоживают, сушат и пептизируют в тЕЧСцце 2 Час, Прц тЕМПЕрятурс 4 Р 50 0,1% -цым раствором хццц:(яксилоле, содержащем 0,1% нату. рального каучука. Для пептизации оерут такое колиество ксилола, что. бы концентрация в нем коллоцдпой фракции металлического вольфрама це преьышала 0,3%.П р и м е р 2. 12 весовых частей прокаленной и хорошо измельченной окиси молибдена МоОа тшательно смешивают с 24 весовыми частями цинковой пыли, Смесь просеивают через шелковое сито и помещают в герметически закрытый тигель, который помешают в предварительно нагретук) до красного каления эл пг- ропечь. Через 5 - 6 мин. после окончания реакции печь выключают тигель ОхЛакдяют вмЕстЕ с псчю. Полученный высокодисперсньш мсталлиеский порошок мслибдета Обтэ абатывяют 5 а .ной соляной кссслотой, дестпллированной водой, 2,")-цым раствором едкого патри) снова дестцллцровацой водой.300 5 л полученного гидрозоля цптенсивно взбалтывают в течение 30 мин. с 50 5 л 0,3%-ного раствора ОчШ ЕЦНОГО ОРтООКСЦХЦЦОЛИЦа , КСЦ - лоле. Образующийся коагулят тщательно отделяют, обезвокивают и цептизируют при частом взбалтывании 0,1%-ным раствором ортоокси. хиолина в ксцлоле, соле 1 кащем 0,1- - 0,2% натурального каучука, Для пептцзацш берут такое количество ксилоля, чтобы содержание цем металлического молибдена не превьшало 0,3%,П р и м е р 3. 300 дл гидрозоля ЦИКОЦЦ 5, ЦОЛУсСцО. О Ц 1( ВОССТЯНОВЛЕНЦЦ СКЦСц И:.РконцЯ МЕтаЛЛЦ- ческим мапшем, цнтсцсцвцо збядтывают в течснце 15 20 мцп. с 50 дл 0,1-ПОГО 1 ястсрс 1 ОцпецпОГО феццлг:шрязша в ксцлоле. Г даль Гсйп 1 ЕМ ПОСТПаО), КаК 1 скаэа 0 В прцмс 1 е 1, ц ООсзкзох(еццый коз гуг 5 т цецтцзцруот 0,1" -1 ым раствором осцовного фенилгцдразиня в ксцло,)е, содср янем От 0,1 ло 0,2% К:) ус(сКя.Дцсперсность частиц получаемых таким путем оргяцозолсй вольфрама, )(с ), 1.:с., Пс5..сс,Гт;С 5 интервале От 90 до .50 з.5 к.с )) 1 "с ( ( ) 3 с "х 1 ) я51(, т в с (Г 5к а х с хорошо пртерты.(ц пробками.Органозолц иоьфрама, молибдена . Ца,) КО 11551 ХогсТ НЯЦГс 1 Ш:Р ЮКОС ПРЦМЕ:ЕЦЕ, Кс 1 К КатаЛЦЗатОРЫ, ПР г:(дрпровянцц и синтезе различных Органцческ х соединений,Предмет изобретения Способ получения оргацозолей вольфрама, мо;шбдена и циркония флотяцией, отличающийся тем, что дисперсную фазу гидрозолей, по- ГсС СГЦМО ПРЦ фЛОта ШИ а ПОВЕРХ- ности раздела водной и органической сред, после обезвоживания и пептцзяции обрабатывают в органической среде, содержащей поверхтОстно активные вещества.