Способ получения 1, 1, 2-трихлорэтана

Союз Советски кСоциалистически креспублик О П И С А Н И Е (и)742421ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИХПОРЭТЛНАИзобретение относится к способу получения 1,1,2-трихлорэтана-исходного сырья в производстве винилиденхлорида.Известен способ получения 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭ) гидрохлорированием смеси цис- и транс,2-дихлорэтиленов(ДХЭ)5 в две последовательные стадии в присутствии катализатора - хлорида алюминия, приа давлении 15 атм и температуре 110 С .1.Недостатком способа является необходимость осуществления процесса в две стадии, а также усложненность технологии, обуеловленная применением повышенного давления.Бель изобретения - упрощение технологни данного процесса.Это достигается способом получения 1,1,2-трихлорэтана, состоящим в том, что 1,2-дихлорэтилены подвергают гидоРохлорированию при температуре 25-бО С в присутствии катализатора - хлорного железа в количестве 1-2,2 вес,% в расчете на сумму исходных реагентов и растворителя, процесс ведут в среде раствори 2теля - смеси 1,1-дихлорэтана и трихлорэтилена, малярное соотношение между которыми составляет от 1:1 до 2:1.При практическом осуществлении процесса в зону реакции можно вводить винилиденхлорид. В этом случае продукты реакции содержат два изомера трнхлорэтана: 1,1,1- и 1,1,2-трихлорэтан.Данный способ может быть осуществлен с рециклом исходных реагентов, которые практически не вступают в побочныереакции.Способ проверен в лабораторных условиях,П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 225 г раствора, содержащего 9;2 моль% транс,2-дихлорэтилена, 8,3 моль.% цис,2-дихлорэтилена и 2,22% безводного хлорного железа в растворителе, состоящей из двух мольных частей 1,1-дихлорэтана и одной мольной части трихлорэтилена. Содержимое колбы нагревают до 25 аС и при этой температуре, при перемешивании, в колбу подают сухой хлористый водород в избытке20% от стехиометрического, Продолжительность, реакции 6 ч. После окончания реакции отбирают пробу на анализ, которыйпроводят методом газо-жидкостной хрома 5тографии.Выход 1,1,2-трихлорэтана от теоретического - 41,4 моль ь.П р и м е р 2,Методика проведения эксперимента и анализа аналогична примеру 1. 0Используют раствор, содержащий 4,8 моль,%транс,2-дихлорэтилена, 7,9 моль % цис,2-дихлоратилена, 11 моль,%, винилиденхлорида ВД) и 1 вес,% хлорного железа врастворителе, состоящем из 1 мольной части 151,1-дихлоратана и 1 мольной части трихлор-атилена, Время реакции 8 ч, температурареакции 30 С. В результате реакции образуется 1,1,2-трихлорэтан и 1,1,1-трихлорэтан, 20Выход изомерных трихлоратанов37,4 моль,%,Состав получаемого продукта;1,1,2-трихлорэтан - 80 моль,%1,1,1-трихлорэтан - 20 моль,%,25П р и м е р 3, Условия проведенияреакции аналогичны примеру 2, за исключением температуры реакции, которая равна 50 С и концентрации хлорного железа,составляющей 2 вес.%, 30Выход изомерных трихлоратанов44,2 моль.,%Состав получаемого продукта:1,1,2-трихлорэтан - 50 моль.%1,1,1-трихлорэтан - 50 моль %. 35 14,Предлагаемый способ не требует исполузования высокого давления, в результатечего он характеризуется меньшими капитальными затратами, более прост в технологическом отношении и аппаратурномоформлении, Способ может быть использован для переработки побочных фракцийпроизводства винилиденхлорида, которые,наряду с 1,2-,дихлорэтиленами содержат1,1-дихлорэтан и трихлорэтилен, являющиеся растворителем, обеспечивающим проведение данного процесса.Формула изобретенияСпособ получения 1,1,2-трихлорэтана путем гидрохлорирования 1,2-дихлоратиленов при повышенной температуре в присутствии катализатора - хлорида металла, отличающийся тем,что,сцелью упрощения технологии процесса, посо ледний ведут при температуре 25-50 С в среде растворителя - смеси 1,1-дихлбрэтана и трихлорэтилена, молярное соотношение между которыми составляет от 1 ф 1 до 2:1, а в качестве хлорида металла используют хлорное железо в количестве 1-2,2 вес.Ъ в расчете на сумму исходных реагентов и растворителя.Источники информации,принятые во внимание при акспертизе 1. Патент ФРГ 939324, кл. 120,2/01, опублик. 1961,Составитель Н. Гозалова Редактор С. Суркова Техред М. Петко Корректор В. Бутяга Заказ 3397/25 Тираж 495 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4