Способ получения винилиденхлорида

630245 Союз Советских Социалистических Республик(43) Опт б ико делам изобретений и открытий нь %40 о 30.10.78. Бюлллгоградский политехнический инсти 71) За,яантсль 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛИДЕНХЛОР к способу полу применяемого полиме ных ма 20 Изобретение относитсячения винилиденхлорида,для получения различных,териалов.Известен способ получения винилцденхло 1 рила путем дегидрохлорярования 1,1,2- трихлорэтана при 100 С в присутствии водного,раствора известкового молока 1.Однако лри этом образуется большое количество сточных вод,Известен также способ получения винилиденхлорила путем депидрохлорирования 1,1,2-трихлорэтана при температур 300 - 450 С в присутствии каталсчзатора галогсицла щелочного металла в количестве 1 - 25 вес. % на носителе, обычно - пемзе, отмытой от,железа 2.Конверсия 1,1,2-трихлорэтана 30 - 50%, выход целевого продукта олизок к колсччественному.Цель лзобретения - увеличение коввсрсии 1,1,2-трч 1 хлорэтана,Достигается это описываемым способом получевия винилидеихлорида, состоящим в дегидрохлорнровании 1,1,2-трпхлорэтана ,при температуре 250 в 3 С в присутствии катализатора - фосфорнокислого олчозамещенного,рубидия в количестве 0,5 - 10 вес. % на носителе - активированном угле.Отличптелвными признаками способа является использование в качестве катализатора фосфорнокислсго однозамещенного рубидпя в указанном количестве на актпвцрованном угле, а также проведение лро цесса прц температуре 250 - 300 С.Конверсия 1,1,2-трпхлорэтана достигает95,6%, выход зпццлиденхлорцда - 83,8%.Дегилрохлоролровасчце 1,1,2-трихлорэтана осуществляют,в,стеклянном реакторе с внешним обогревом. Объем реактора 350 лл. Образующиеся в процессе,реакции продукты дегидрохлорцровсиця после хо.лолильнпка конленсируют и собирают в приемнике, после чего анализируют на хроматографе, Выделяющийся в процессе деп лрохлордрсвания хлорпстый водород поглощают водой, Раствор анализируют на колпчество,вылелившегося хлористого,водорода методом тптрования по Фольгарду,Предлагаемый способ осущсствлел влабораторных условиях.П р и,м е р 1. Дегидрохлорцровацце1,1,2-трихлорэтана при температуре 300 С на катализаторе фосфорнокислом олцоза мещенно,м рубил,иц.В реактор трубчатого типа загружают0,75 г (0,5 зес, %) фосфорнокислого однозамещенного рубцдия и 150 г актовированного угля. Катализатор предварительно рас творяют в воде и этим раствором лропиты,ууФбчР 45 Ф о р х у с 33: з о ) р е т с: и я Составитель 3. Гозалова Ргдактор Л, Соловьева Текрсд И, Рыбкина 3 аказ 676/1005 1 зд. Хв 662 Тираж 526одписиос 113 О Государствсииого ко)п 3 тсга ССОР ио дела)и изобрстсиий и о)крыгийТпп. х)рьк. фил. пред. ;Патег ВЯ 30 т а)етВ)роване)ы 3 уголь, Зятсх В,),у 33 онар 533), а катализатор 33 я нОснтелс зягружа)от и реактор. В реактор нрн 300 С 3)ода)от 1,1,2-трихлорэтан со скоростью 0,025,33/.)гин сп)з. Конверся 1,1,2- грнхлорэтана 95,6%,Выход Влннлнденхлорнда - 83,8%.Пр п м ср 2. По ъетод)3 ке примера 1 при те)псрят)рс 280 С получают в)33331;)нденхлорид с вых)дам 80,8" конверсия О 1,1,2-три хлорэта 3 на - 90 о)о.Предлагаемый способ позволяет аделин:ть кснверс;)ю 1,1,2-тр)ихло,)этапа; Выход Винилдсныорнда при испольэовали)33 селективного катализатора - фосфорнокпс лого однозамещонного рубидия, Причем замеоно, что 3 повышение температуры привод 3 334 увеличенпо конверсии.Осуществленне предлагаемого способа дегидрох,)ор)3 ровае)ия 1,1,2-трнхлорэтаиа исключает ряд трудностей, возникающих нри )кндкофязном дегидрохлорнрованин. Предлагаемый способ полностью исключаЕГ)ЯЗОВ)С 330 "Г)3 НЬ)Х ВОД 3 ГЯЗОВ 3 Х ВЫб;) ГСОВ. Снос 0 гб нол) че 33 я в)3 н)3 л)3 дснхлорнда 3)ггс)3;3 сг) .3 р)хло;)33 р)Вн)35 1,1,2-т;)нхлорэтана прп повышенной температуре в приСГТСтн)33 КаталнэатОРЯ -- СОЛН иЕЛОНОГО металла на носителе, о т л,и ч а ю щ и й с я тем, чго, с целью увслнченпя кг)нзерс)3 и 1,1,2-тр)3 хлорэтана, в качестве катализатора нспосп з) ют фосфорнокислый Однозамсщснный руб 3 ид.н в количестве 0,5 - 10 вес. % На гиасситСЛЕ - ЯКТИВЯРОВЯННОХ УГЛЕ,:( процесс ведут нрп температуре 250300 С. ИСТоь 3 3333)С) Н:3 фо) г 3233333, Н;) ИН 53 ТЫЕ ВО внимание )н рги экспергизе:1. 10 гкельсон И, И. Технологя осе)овного Орган)н)еского синтеза, Л., 1968, с. 311.2. АВОрскос свндетс,н с )ВО ССС 1 з ЛЪ 206575, кл. С 07 С 17/34, 30.1,66.