Способ получения смешанных алкоголятов меди

(23) Приоритет -Опубликовано 150680,БюлДата опубликования описани 72/23-04 Ретень М 22 Государственный комите СССР но делам изобретений и открытий(72) Автор изобретени В.Н,Кокозей ена Ленина государственный университе им. Т.Г.Шевченко иевски 71) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛКОГОЛЯТОВ МЕДИ синтезуодныхщей форму ей Формучто содвергают еди во продуказотсодержащий лиганд - 2,2дипиридил, 1,10-фенантролинметил или этил,1 де г Н и или 2,гут бытгомогенн о гани использованых катализатороских веществ к которые мо ь в качестве ы в окисления р че ислородом.Соединения формулы (1) и способ 1 их получения известны ). По известному способу смешанные алкоголяты меди получают при взаимодействии металлической меди со спиртами в присутствии соответствующего лиган да (2. Исходную реакционную смесь подвергают длительному перемешиванию при постоянном нагревании. При этом выход целевого продукта не превышает 50, что является основным недостатком известного способа.Цель изобретения - увеличение хода целевого продукта,Поставленная цель д ся описываемым способом п сме вы остигает олучения Изобретение относится смешанных алкоголятов пе металлов, например, меди с.Сом,д,воншанных алкоголятов меди общлы (1), заключающимся в том,ответствующий лиганд (Е) повзаимодействию с гидридом мсреде спирта. Выход целевогта достигает 80.Так как реакция является гетероФазной, то выход целевого продукта,в основном, определяется активностьютвердой Фазы. Гидрид меди, как показал эксперимент, оказался более активным по сравнению с металлическоймедью в реакциях данного типа и поэтому при прочих равных условиях.(время синтеза, температура реакционной смеси, концентрация лигандов)выход целевого продукта увеличиваетсдо 80.Синтез соединений формулы (1)можно проводить как при обычной температуре, так и при нагревании .Реакцию обычно проводят в двугорлом реакторе емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и обратным холодильником. Готовят раствор аэотсодержащего лиганда и вносят в него избыточное количество по отношению к лигнду гидрида меди Смесь перемешивают,при,обычной температуре или при нагревании до полного связывания лиган740781 сцсод) Е 1 Р,аи Составитель ОСмирнова.Редактор Т. Девятко Техред Ж, Кастелевич Корректор И. Муска Заказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,)К, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент г.ужгород, ул.Проектная,4 да. Нз полученных растворов .:не ния формулы (Х) выделяют изв "тьыми приемами. Наход соединений по предлагаемому способу составляет 50-80.П р и и е р 1. В 50 мл 5-ного Раствора 2,2-дипиридила в метаноле вносят 0,1-1,0 г гидрида меди (1) . Смесь перемешивают в течение 5 ч при комнатной температуре. Иэ красно-коричневого раствора выделяют .голубое вешество состава Сц(О Нз)2 к МбЬУ 2 СН ОИ, выход 75-80,Найдено,: Сц 18,21; И 8,07;С 55,25; Н 6,26.Вычислен 0,: Сц 18,38; И 8,.10С 55,54; Н 6,36. ИК-спектр: ) =1615 см ; 1 =3400 см. Температу)а начала отщепления растворителя 60 С, По известному способу выход составляет 46-50,П р и м е р 2. Готовят 50 мл 1-ного раствора 1,10-фенантролина в этаноле. В раствор вносят 0,1- 1,0 г гидрида меди. Смесь нагревают при 40-50 еС в течение 6-7 ч при постоянном перемешивании. После остывания раствор фильтруют. Иэ полученного раствора выделяют соединение состава Сиос Н ) аС Н ой рЬеада 2.5 выход 46-50,Найдено, : Сц 14,56;И 6,57;С 55 ф 98 г Н 7,20.Вычислено,:Сц 14,93; И 6,58;С 56,39;. Н 7,11. ИК-спектр", и -- 1613 см ;)=3370 см.Отщепление растворителя начинаетсяпри 75-80 оС, По известному способувыход не превышает 10-15 ,Таким образом, использование гидрида меди в качестве исходного вещества вместо металлической меди увеличивает выход целевого продукта от 10-50 до 50-80,Формула изобретенияСпособ получения смешанных алкоголятов меди общей формулы 1где Е - 2, 2-дипиридил, 1, 10-фенантролин,Е - метил или этил,п=1,ш = 1 или 2с использованием спирта соответствующего лиганда, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,соответствующий лиганд подвергаютвэаимодействию с гидридом меди всреде спирта. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1, Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2523795/23-04,кл. С 07 Р 1/08, 1977.