Способ получения 6-метил-8нитрометилэрголина или его солей

Номер патента: 660590

Опубликовано: 30.04.1979

Автор: Хартмут

МПК: C07C 135/00

Метки: диазония, конденсации, продукта, соли

...с 1,5 г параформальдегидаи конденсируют в течение 20 ч прикомнатной температуре. Сырой конденсат растворяют в 2 л воды и очищаютот небольшой мути фильтрацией. Конденсат выделяют известным образом в виде двойной соли хлорида цинка, Выход22,9 г (С 59,9; И 8,5 атомное отношение 24,6:3), 25П р и м е р 11. Для получения сырого конденсата вводят 11 г сульфата3-метоксидифениламино-диазония в39,9 г 86-ной фосфорной кислоты исмесь охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляются 5,17 г смеси соединенияметоксиметилдифенилового эфира, полученного в примере 8,покаплям и смесь перемешивают в течение1 ч. Затем смесь нагревают до 40 С, 35добавляют смесь 22,1 г того же диазосоединения с 2,4 г параформальдегидаи конденсацию осуществляют в течение24...

Номер патента: 522824

Опубликовано: 25.07.1976

Автор: Леон

МПК: G03C 1/72

Метки: диазония, конденсации, продукта, соли

...так как он наиболее реакционноспособен и дешев. Другие алифатические, ароматические и гетероциклические альдегиды, особенно кетоны, значительно менее реакционноспособныи, кроме того, часто дают нежелательные побочныереакции в условиях конденсации, Применяют водные растворы формальдегида, газообразный формальдегид и такие олигомеры и полимеры формальдегида, как триоксан и параформальдегид, а такжедругие вещества, образующие формальдегид, например уротропин.Конденсацию осуществляют в присутствии сильной кислоты, Предпочтительно применять кислотуот умеренно до высококонцентрированной. Конденсационная среда должна быть жидкой в условияхреакции.Низший предел количества кислой среды, применяемой при смешанных конденсациях при всех изменениях...

Номер патента: 513000

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Батыгин, Долкарт, Загребельная, Канель, Тищенко, Чернякова, Шихов

МПК: C01B 33/32

Метки: беводного, метасиликата, моющих, натрия, основе, продуктов

...например карбоната натрия,Н И Е,11 юеюЕНИЯ водного метасиликата натрия с последуюци выделением его из раствора,и обезвоживание осуществляют при 150-500"С предпочтительно при 200 300 оСПредлагаемый способ позволяет получить щелоч ной продукт повышенной степени чистоты с общим содержанием примесей алюминия и железа цс более 0,17, при этом количество примеси железа снижает ся в продукте в 2.3 раза по сравнению с продуктом полученным по известному способу. Пример 1. Смешиваюстекла с содержанием Ми 82 кг раствора едкой щсонный раствор нагреваютвводят затравку кристалпензии выделяют девяти50 кг кристаллов полувают с 250 кг капьцицирво вращающейся сушилдают. Получают 34 к щта составав вес."): 1)дсодсржацием 0,09 вес" и(ос 1 а в н н а л Л....

Номер патента: 118557

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Анорова, Шишков

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00

Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола

...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...

Номер патента: 976851

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02

Метки: l-метил, меркапто, метилэрголина, оксо-2, пропил-8, солей

...2"й метанола, в качестве подвижной Фазы. Фракции, показавшие на ТСХ содержа- ние идентичных материалов, объединяют, Получают 870 мг О-н-пропил-Яр-окси" . этипэрголина с точкой плавления 175- 176 С при объединении Фракций, содер" жащих по данным .ТСХ этот продукт.Растворитель выпаривают из объединен" ных Фракций, Доугие Фракции, показавшие на ТСХ содержание второго компонента, тоже объединяют и получают 110 мг О-н-пропилК-оксиметилэрго" лина с:точкой плавления 134-1350 С пос. ле перекристаллизации из смеси прос". того эфира и гексана.П р и м е р 5. Получение О-б-И" -пропилЫгмезилоксиметилэрголина.9768 сушат. Выпариванием растворителя по" лучают остаток, содержащий О-н-пропил"8 о-мезилоксиметилэряолин как ос" новной ингредиент. Фракции,...