Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ггг 722889(51)М, Кл. С 07 С 7/14 С 07 С 15/36 Государственный комнтет СССР оо делам нзооретеннй н открьгтнй(54) СПОСОБ ВЪЩЕЛЕНИЯ ПИРЕНА ИЗ ПИРЕНССДЕРЖАШИХ ФРАКЦИЙ10 15 Изобретение относится к способу очистки пирена, являющегося одним из важных исходных соединений в синтезе тетракарбоновых кислот - мономеров для сиггтеза полимеров ряда пирролонов, причем чистота получаемой нафталинтетракарбоновой кислоты зависит в большой степени от качества пирена.Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции, согласно которому для повышения степени извлечения пирена в исходное сырье добавля ют около 5 вес.ч, пековой смолы и ото бирают отгон, выкипаюший до 405 С, с последующей ректификацией последнего известным методом 1)Однако методом ректификации не удается полностью сосредоточить пирен в отбираемой фракции и достичь извлечения его из сырья выше 66,5;Известен способ выделения пирона из пиреггсоггержащих фракций, согласно которому пирновую фракцию, содержагггую 4 Сг", пирена, подвергают очистке кристаллизацией - плавлением в три цикла со ступенчатым обогашением продукта в каждом цикле 2)Процесс осугцествляют при вакууме 085 ата соскоростью нагрева 9 С/час.В результате трех циклов обогашения получают 90%-ный пнрен с выходом 32,2 оо.Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ получения технического пирена, заключающийся в том, что пиренсодержашую фракцию (526%), выделенную ректификацией пековых дистиллатов, очншают многократной перекристаллизацией из бензина, сольвента или их смесиз 1 .Выход 96 97%-ного пирею т.пл. 144- 147 С составляет около 70",. от его ресурсов в пековых дистиллатах,Однако выход целевого продукта юдостаточный и качество го неудовлетворительное из-за наличия в ггем трудноотделяемых примесей.2889температурой 160 С, перемещая ее иззоны цагрева в зону кристаллизации попеременно, где температура поддерживдоется 120-130 С. Зоны нагрева и кристаллизации чередуются.Скорость движения ампулы рввца 1012 см/час. После движения в течение24 ч ампулу вынимают, разрезают на части, В верхней части ампулы находится 0 целевой продукт, Получают пирец в количестве 14,4 г/96%-ный выход к фактическому весу фракции), т,пл, 150-151 С,с 99,9 оо-ным содержанием основного вещества. Молекулярный вес пирена: 15 Найденный,5 (по методу Раста),Вычисле нный02.Предлагаемый способ выделения пире -на обеспечивает по сравнению с известнымувеличение выхода целевого продукта и 20повышение качества продукта. 3 72В процессе многократной пе 1 екрцсталлизации цдблюддюч:я большие потери про -дуктв.11 елью изобретения является повышение выхода и качество целевого продукта,Это постигается предлагаемым способом выделения пирена из пиренсодержащих фракций путем кристаллизации,заключающийся в том, что пиреновуюфракцию попеременно пережидают в зонунагрева температурой 150-160 С и взону охлаждения температурой 120-.130 С,Скорость перемещения предпочтительно составляет 10-12 см/час.Отличие способа заключается в выделении пирена из пиренсодерыащих фракций указанным методом,Сущность метода состоит в том, чтопирецовую фракцию (с 60%-ным содержанием пирена, т,пл. 118-135 С182/мол.вес. помещают в зону нагреватемпературой 160 С .и попеременно перемешают ее из зоны нагрева в зону охлаждения(кристаллизации), где темпераотура 120-130 С . Скорость движенияпродукта равна 10-12 см/чдс, процессосуществляют в течение 24 ч, Затем ампулу вынимают, разрезают на части, Вверхней части ампулы находится целевойпродукт. Выход пирена 96% к фактическому весу фракции; т.пл. 150-151 С;частота целевого продукта 99,9;о.Благодаря попеременной системе нагрева и охлаждения продукта происходитперераспределение веществ в расплавлен- .ном состоянии и кристаллизация в зависимости от температуры плавления,П р и м е р, В ампулу, изготовленнуюиз стекла "пирекс" или "молибдена", размером 10 х 100 мм помешают 25 г пиреновой фракции (60"-ное содержание пирена, т.пл. 118-135 С, 182 мол.весом),Остаточное давление в ампуле 10-20 ммрт,ст. Ампулу помещают в зону нагрева Формула изобрете ния 1. Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций путем кристаллизации,о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, пирецовую фракцию попеременно перемешают в зону нагрева темопературой 150-160 С и зону охлаждениятемпературой 120-130 С, с последующимотделением целевого продукта,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что скорость перемещениясоставляет 10-12 см/час,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР40443018, кл. С 07 С 15/36, 1972.2, Авторское свидетельство СССР417407, кл, С 07 С 7/14,С 07 С 15/36, 1972,3, Глузман Л, Д. и др. Получениетехнического пирена, - М.; Кокс и Химия,196 1,Зс, 5 2 ( прототип) .Составитель Г. ГуляеваРедактор Н. Данилович Техред С, Мигай Корректор М. ИигулаЗаказ 301/13 Тираж 495 ПодписноеЦИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4