Способ получения -циклогексиланилина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 717036
Авторы: Ласточкина, Лев, Лернер
Текст
О П И А: Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советский Социадистицеских Республик(22) Заявлено 150878 (21) 2654716/23-04, (51)М, Кл,С 07 С 87/34 сприсоединением заявки М - С 07 С 87/52 Государственный квинтет СССР. ио делам изобретений и открытий(5 З) УДК 547,233. ,07(088.8) Дата опубликования описания 27,0280(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение. относится к усовершенствованному способу получения вто" ричных аминов, конкретно Е-.циклогексиланилина, который нашел практичес кое применение в качестве исходного продукта для синтеза биологически активных соединений, а также для получения эффективной антиокислителв ной присадки.Большинство способов получения Ы-циклогексиланилияа основано иа каталитических процессах. Так, известен способ получения Е-циклоГексйпанилина восстановлением о-нитрохлорбензола в уксусной кислоте,над палладием во вращающемся автоклаве при 130 атм и температуре 75 ОС с выходом 73 1 .Наиболее близким к описываемому способу является способ, предусматривающий получение целевого продукта гидрированием Б-циклогексилиден йнилина водородом при 320-350 С в присутствии никелевого катализато.ра (окись никеля).Выход И-циклогексиланилина состав- ляет 62 2),Недостатком указанного способа является проведение процесса при, высокой температуре (320-350 ОС) в присутствии водорода.Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выходацелевого продукта.Указанная цель достигается тем,что в качестве восстановителя используют циклогексанол и процесс проводят при температуре кипенияреакционной смеси.ОтличительнЫм признаком способаполучения И-циклогексиланилина каталитическим восстановлением Б-циклогексилиденанилина в присутствииникелевого катализатора является использование в качестве (восстанови:теля циклогексанола,Процесс проводят при температуре кипения реакционной смеси (- 160 С),. целевой продукт выделяют известным способом с выходом 80-83 от теории.ТакиМ образом, описываемый способ является более простым по сравнению с прототипом, поскольку позволяет проводить процесс в более мягких условиях в отсутствие водорода, и приводит к получению целевого продукта с более высоким выходом.3717036 ,фВ трехгорлую колбу емкостью 500 Мл, проводности, Время удерживания Н-цикснабженную мешалкой с затвором, об" логексилиденанилииа 6 мин 5 с Ы-цикратным холодильником и "термометром, логексиланилина 8 мин 14 с.загружают 173 г (1 моль) И-циклогексилиденанилина150 г (1,5 моля)циклогексанола и 25 мл осевшей масФормула изобретения:"-сы никеля Ренея. Реакционную массуДоводят до кипения и выдерживают в сйособ получения и-циклогексиланиэтом режиме 5-10 ч до полногопре- ,лина каталитическим восстановлением вращения й-циклогексилиденанилина(. В-циклогексилиденанилина в присутств Б-циклогексиланилин, Контроль осу О. вии никелевого катализатора, о тществляют методом газожидкостной л и ч а ю щ и й с я тем, что, схроматограФии. После окончания реак- целью упрощения процесса и увеличеции восстановления полученный про-: . ния выхода целевого продукта, в кадукт Фракциоиируйт в"вакууме, После честве восстановителя используют отгонкисмеси циклогексанон-цикло-циклогексанол, а в качестве никелегексанол и промежуточной Фракциийого катализатора - никель Ренея и получают 140-145 г (80-83) чистого процесс йроводят притемпературе кин-циклогексиланилина с"т;"кйп." " "пения реакционной смеси.133-136 /5-6 мм (полйтературнйм дан- -.ным т.кип. 133-134. /5 мм) . Анализ про- - .Источники информации, вЩили на хроматограе ПИ, длина 2 О прйнятые во внимание при экспертизекелонки 1 м жидкая Фаза апьезон 15% . 1, Патент СшА 9 3150185,на хроматоне Ю-АК-ВМСЗ, газ-носитель- , кл, 260-, 576 .опублик. 1964.гелий, скоростЬ. газа 30 мл/мйй, тем-2. Патент ФРГ Р 1038552, клпература 230 фС, детехтор по тбйло- кл. 12025, опублик. 1958 (йрототип),Составитель Н. АнищенкоРедактор В. Минастекова Техред М,петкоКбрректорв. БутягаЗаказ 9751/28Тираж 495 Подписное ЦН 1 ЙЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М,"-35, Раушская наб., д., 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2654716, 15.08.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7553
ЛАСТОЧКИНА ИННА ИВАНОВНА, ЛЕВ ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, ЛЕРНЕР ИСААК МОИСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/34
Метки: циклогексиланилина
Опубликовано: 25.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-717036-sposob-polucheniya-ciklogeksilanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -циклогексиланилина</a>
Комплекс сернокислой меди с сополимером оксима винилметилкетона и n винилпирролидона в качестве гетерогенного катализатора реакций взаимодействия этилдиазоацетата с n-2, 7 октадиениламинами
Номер патента: 1495340
Опубликовано: 23.07.1989
Авторы: Джемилев, Леплянин, Марванов, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский
МПК: B01J 31/06, B01J 31/28, C08F 216/36, C08F 226/10, C08F 8/42
Метки: взаимодействия, винилметилкетона, винилпирролидона, гетерогенного, катализатора, качестве, комплекс, меди, оксима, октадиениламинами, реакций, сернокислой, сополимером, этилдиазоацетата
...13 мас.СцЯ 04 на СПЛ состава 61 мас.ОВМК и 39 мас, ,о М-ВПР, термостатированного при 60 С, медленно через капельную воронку в течение 2 ч прибавляют 5,2 ммоль 25 (О,б г) этилдиазоацетата в 10 мл бензола, Охлажденную реакционную массу фильтруйт, отделяя катализатор, Фильт. рат упаривают, остаток подвергают вакуумной перегонке и анализируют 30 хроматографически сравнением с изве . стным препаратом. Выход (11) 627. Аналогично получают указанные продукты с использованием катализатора с различным соотношением звеньев в сополимере (табл. 3).Результаты эксперимента сведены в табл, 4 (пункт Б).Отделенный катализатор может быть использован многократно, Для катали затора, содержащего 17,1 мас. . СцЯО, на СПЛ состава. 70,1 мас.ОВМК и 29,9 мас.7...
Трифенилсилокситрихлорид титана в качестве компонента катализатора полимеризации этилена и способ его получения
Номер патента: 1029579
Опубликовано: 15.07.1984
Авторы: Василенко, Веселовская, Гершкохен, Корнеев, Кузьмин, Макаров, Овис, Полякова
МПК: C07F 7/02
Метки: катализатора, качестве, компонента, полимеризации, титана, трифенилсилокситрихлорид, этилена
...продукт при помощи известных методов изолируют и очищают. Предлагаемый способ дает выход 98 трифенилсилокситрихлорида титана.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают в токе аргона 100 мл гексана, 15,4 0,081 моль) Т 1 С 14, после чего добавляют при перемешивании 20,32 г(0,074 моль) трифенилсиланола, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до - 50 С, при этом выпадает кристаллический осадок. Раствор декантируют, промывают осадок двумя порциями охлажденного до -50 С гексана и высушивают в токе аргона. Получают 30,62 г продукта. ф.пл, 76-85 Св запаянном капилляре) .Выход 98,1 от...
Комплекс сернокислой меди со сшитым дивинилбензолом сополимером бутилвинилсульфоксида и 4-винилпиридина в качестве гетерогенного катализатора реакций внедрения этоксикарбонилкарбена
Номер патента: 1449566
Опубликовано: 07.01.1989
Авторы: Держинский, Джемилев, Леплянин, Марванов, Никонов, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский
МПК: B01J 31/06, C08F 212/36, C08F 226/06, C08F 228/02
Метки: 4-винилпиридина, бутилвинилсульфоксида, внедрения, гетерогенного, дивинилбензолом, катализатора, качестве, комплекс, меди, реакций, сернокислой, сополимером, сшитым, этоксикарбонилкарбена
...С ррствбряют 0,15 г поливинилового спирта. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры ипри интенсивном перемешивании вводят20 г (47,6%) БВСО, 20 г (47,6 мас.Ж)4-ВП, 2 г (4,8 мас. ) ДВБ - сшивающего агента и 1 мас % от всех мономеров ДАК - инициатора.Температуру реакционной массы поднимают в течение 1 ч до 80 С и проН-(:О Иводят процесс сополимеризации в течение 2 ч. Полимер промывают спиртом и сушат до постоянной массы. Выход сополимера 53 . (23 г).Состав сополимера рассчитывают на основании элементного анализа и составляет, мас. : БВСО .11; 4-ВП 81,7; ДВБ 7 3.Подобным образом получают сшитые сополимеры с другим соотношением компонентов в сополимере:б) Состав исходной смеси, г (мас. );БВСО 30 (71,4)4-ВП 10 (23,8)ДВБ 2 ,(4,8)ДАК 0,4...
Комплекс сернокислой меди с сополимером диаллилдиметиламмонийхлорида и в качестве гетерогенного катализатора реакций взаимодействия этилдиазоацетата с n-2, 7-октадиениламинами
Номер патента: 1495339
Опубликовано: 23.07.1989
Авторы: Воробьева, Джемилев, Леплянин, Марванов, Сысоева, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский
МПК: B01J 31/06, B01J 31/28, C08F 226/02, C08F 8/42
Метки: 7-октадиениламинами, взаимодействия, гетерогенного, диаллилдиметиламмонийхлорида, катализатора, качестве, комплекс, меди, реакций, сернокислой, сополимером, этилдиазоацетата
...анализируют хроматографически сравнением с известнымпрепаратом. Выход (1) 68 ,о) Получение этилового эфира 2-пиперидил-винилоктен-карбоновойкислоты (11),В реакторе периодического типа краствору 5,2 ммоль (1,0 г) 1-пиперидил-Ы,7-октадиена в 15 мл бензолаи 0,18 г катализатора, содержащего35,5 мас.% СцЯО (мол,м. СПЛ 11501.термостатированного при 60 С, медленно через капельную воронку прибавляют5,2 ммоль (0,6 г) этилдиазоацетата в9таток подвергают вакуумной перегонке и анализирувт хроматограически срав-, нением с известным препаратом.Выход (11). 20%. Аналогично получают указанные продукты с использованием катализатора с различным содержанием меди (табл. 2).Результаты сведены в табл. 3 (пункт В).Отделенный катапизатор может быть использован...
Способ выделения из углеводородной смеси этана и более тяжелых компонентов
Номер патента: 1834459
Опубликовано: 10.03.1996
Авторы: Грипас, Кубанов, Туревский, Фролов, Эстрин
МПК: F25J 3/02
Метки: более, выделения, компонентов, смеси, тяжелых, углеводородной, этана
...сепаратор 2 на низкотемпературную сепарацию.Температурный уровень ниэкотемпературной сепарации составляет 213 - 173 К, Верхний температурный. предел обусловлен наличием больших потерь этана, а нижформула изобретения СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОЙ СМЕСИ ЭТАНА И БОЛЕЕ ТЯЖЕЛЫХ КОМПОНЕНТОВ, включающий первичную сепарацию, расширение и дегазацию конденсата первичной сепарации, охлаждение и расширение газа первичной сепарации с последующей низкотемпературной сепарацией газо;кидкостной смеси, деметанизацию потоков конденсата низкотемпературной сепарации газов дегазации и дегазированного конденсата в абсорбционно-отпэрной колонне с получением ний - активной конденсацией метана, что повышает энергопотребление, Давление в узле...
Предыдущий патент: Способ получения нафтената меди (п)
Следующий патент: Способ получения -ацетил -(-)аминофенилуксусной кислоты
Случайный патент: Механизм фиксации инструлентальной оправки с радиальным суппортом в шпинделе станка