Способ определения тория

Союз Советскик Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения тория в растворах, полученных после растворения монацитового концентрата.Известны способы определения тория в монацитовом концентрате, Эти способы длительные, трудоемкие, многостадийные, требующие, отделения тория 1 О от сопутствующих элементов.Известен способ определения тория в монацитовом концентрате, включающий предварительное отделение его от дру гих элементов с инденил-Фосфоновой кислотой. Затем его количество опре 15 деляют комплекснометрическим методом,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определе- о ния тория путем осаждения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующего взвешивания осадка, Этот способ употребляют для растворов солей тория,Осаждение тория ведутъ 5 из слабокислых растворов (рН 0,5-2,0) небольшим избытком осадителя,осадок получают аморФный. Кроме того, способ мало избирателен и его нельзя применять для определения тория в растворах, полученных после растворения мононацнтового концентрата различными способами, в том числе и с помощью хлорной кислоты.Цель изобретения - получение кристаллического осадка и повышение полноты выделения тория иэ растворов, полученных после растворения монаци-, тового концентрата в хлорной кислоте.Поставленная цель достигается тем, что осаждение проводят из 1,4-2,1 н аэотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствии перекиси водорода.При растворении монацитового концентрата в хлорной кислоте цирконий, присутствующий в монаците в виде циркона, остается в нерастворимом осадке, а титан частично переходит в раствор. При осаждении тория в предложенных условиях полностью исключается влияние титана. Другие компоненты монацитового концентрата также не мешают определению.П р и м е р. 2 г монацитового концентрата разлагают в стакане 25 мл хлорной кислоты (42-72-ной) упаривают ее досуха. Затем добавляют вто710204 Составитель Ю.КуценкоТехред М. Левицкая Корректор Г.Решетник Редактор Е,Месропова Заказ 6535/55 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 рую порцию кислоты 25 мл и снова упаривают до влажного остатка. Добавляют 60 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 2-3 мин, постепенно прибавляя 20 мл 30-ной перекиси водорода и затем 60 мл воды. Нераст" воримый остаток отфильтровывают через двойной фильтр синяя лента собирая фильтрат в мерную колбу на 200 мл, Фильтр с осадком промывают несколь ко раз водой, подкисленной азотной кислотой, мерную колбу доводят до метки водой и тщательно перемешивают.Для осаждения тория отбирают алик вотную часть 50 мл в стакан на 500 мл, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл перекиси водо,рода и 140 мл воды. Раствор нагревают до кипения, добавляют 15 мя 10-ного водного раствора бензолфосфоновой кислоты, кипятят 2-3 мин и выдерживают в кипящей водяной бане 1 ч. В тече"ние этого времени осадок из аморфного переходит в кристаллический. Отфильтровывают через стеклянныйфильтрующий тигель 9 4, промывают 2-3 раза водой, подкисленной азотной кислотой, а затем чистой водой и высушивают при 150 С до постоянного веса. Фактор пересчета на торий 0,3999. Для ускорения анализа осадок вместо высушивания промывают ацетоном илиспиртом, а затем эфиром, просасываютв течение 5 мин воздух и взвешивают,Предложенный способ позволяет оп ределять торий непосредственно врастворе монацитового концентрата,исключая предварительное его отделение, Эа шестичасовой рабочий деньможно выполнить 10 параллельных опре.о делений. Коэффициент вариации при содержании тория в пробах 5-7 равен0,61,Формула изобретения 15Способ определения тория путемосаждения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующеговзвешивания осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения кристаллического осадка и повыше.ния полноты выделения тория из растворов, полученных после растворениямонацитового концентрата в хлорной 25 кислоте, осаждение проводят из 1,42,1 н. азотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствииперекиси водорода.