Способ количественного определения метилиодида

Союз Советскию Социалистилеския Республик(51)М. Кл,2 с присоединением заявки Мо 6 01 14 7/48 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛИОДИДА В РАСТВОРЕ Изобретение относится к полярограФическим способам исследования, а именно к полярограФическому определению метилиодида. Известен способ хроматограйического определения метилиадида в растворе 1). Этот способ не вызывает затруднений при определении метилиодида 0в растворах, не содержащих,галогенопроизводные, н частности иодид-ионы,В противном случае этот метод осложняется и требует значительно больших затрат времени на анализ, чтообъясняется высокой реакционной способностью иодид-ионов, ведущей кобразованию соединений, мешающиххроматографическому определению метилиодида,При повышенной температуре, чтохарактерно для хроматограФическогоспособа, активность иодид-ианавповышается. Поэтому при определениихроматографическим способом метилиоди да в технологических растворах, со=держащих иод и другие галоген-ионы,необходимо строго выдерживать условия, при которых не протекают реакции галоген-ианав с образованиемсоединений, мешающих анализу. Кроме того, известный способ определения метилиодида требует применения специальной аппаратуры и сложной методики подготовки пробы, а количественное определение метилиадида связано с определенными трудностями,;обусловленными летучестью иодистого метила и агрессивностью иода 2). Целью изобретения является упрощение способа и сокращение продолжительности.анализа,Для этого раствор,содержащий метилиодид,полярографируют в присутствии 0,005-0,5 м тетраметиламмония иодистого на Фоне универсального буФерного раствора РН 9-11 в диапазоне потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в.По предлагаемому способу в палярографируемый раствор необходимо вводить от 0,005 до 0,05 М, предпочти= тельно 0,02 тетраметиламмония иодистого и 0,01 - 0,05 М, предпочтительно 0,02 М раствора универсального буФерного раствора. Определение проводят по волне с потенциалом полуволны Е 1, Равным 1,42 в относительна насыщенного каломельного электрода, В этих условиях предельный ток растет699412 Формула изобретения Составитель Л.ВасильеваТехред М. Петко Корректор Т.Скворцова Редактор А.Морозова Заказ 7214/47 Тираж 1073 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д.4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород., ул. Проектная, 4 пропорционально концентрации метилиодида.Определение метилиодида ведется по калибровочному графику, Чувствительность предлагаемого метода составляет 2 10 моль/л, Длительность анализа 15-20 мин. Относительная ошибка определения - 10.П р и м е р 1. Построение калибровочного графика. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 2 10 М раствора тетраметиламмония иодистого 5 мл универсального буферного раствора с рН, равным 10,2 и доводят водой до метки. (; одержимое мерной колбы вносят в поляграфическую ячейку, продувают азотом три минуты, затем вводят 0,12 мл 4 10 М метилиодида, перемешивают азотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс 25 С в области потенциалов от минус 0,8 до минус 1,8 в 20 относительно насыщенного каломельного электрода, Измеряют вйсоту волны с потенциалом полуволны, равным минус 1,42 в (Е 1 =. -1,42 в) Высота волны.ц полярограммы соответствует 1,9110 М 75 метилиодида в ячейке, Получейную точку наносят на график зависимости величины тока от концентрации метилиодида,Аналогично измеряют значейие тока для других концентраций метилио(1 дида (3,96 10" М; 5,051 М; б 10 М; 7,8 10 Мр 1 10 М), вводя поочередно в ячейку с. фоновым раствором, соответственно, 0,25 мл;0,32 мл р 0,38 млу 0,50 мл; 0,65 мл метилиодида, Полученные значения токов наносят на график:и проводят калибровочную прямУю через нанесенные точки.П р и м е р 2. Проведение анализа.В мерную ,колбу емкостью 25 мл вносят 2,5 мл 2 в 10 М раствора тетраметиламмония иодистого, 5 мл универ-. сального буферного раствора с рН, равным 10,2 и доводят водой до метки: Содержимое мерной колбы вносят в полярографическую ячейку, продувают азотомтри мин, ; затем вводят 0,25 мланализируемого раствора, перемешиваютазотом 1-2 сек и записывают полярограмму при температуре плюс 5 С вобласти потенциалов от минус 0,8 вдо минус 1,8 в относительно насыщенного каломельного электрода.Измеряют высоту волны с потенциалом полуволны, равным минус 1,42 в(Е, .- -1,42 в) и по калибровочномуграфику находят соответствующуюконцентрацию метилиодида в ячейке.Учитывая разбавление пробы в ячейке,расчитывают концентрацию метилиодидан анализируемой пробе,Предлагаемый авторами метод определения метилиодида позволяет расширитьобласть использования полярографического анализа, значительно сократить(в 10 раз) по сравнению с известнымметодом время анализа, упростить способ определения метилиодида, применяяпри определении обычную стандартнуюаппаратуру. Способ количественного определения метилиодида в растворе, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения и сокращения продолжительности анализа, раствор, содержащийметилиодид, полярографируют вприсутствии 0,005-0,05 м тетраметиламмония иодистого на фоне универсального буферного раствора рН 9-11.вдиапазоне потенциалов от минус 0,8до минус 1,8 в,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Аррасе, В.Г. Рау 18 Н,6.,ЯеуехА.Я., Апай, ЬеС 1, 1974,7,Р 10, 671-674.2. Патент ФРГ 91150969, 1963,42 6 3/09.