Мембрана ионоселективного электрода для определения ионов золота в растворах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ВТИЛЬСТВУ Союз Советскмк Соцмалмстмческмд Республмк(51)М. Кл.з 6 01 М 27/30 Государстееииый комитет СССР ио дедам изобретеиий и открытий(72) Авторы мзобретенмя Ю, В, Шавня, О. М, Петрухин, Ю, А. Золотов, А. С, Боброва, А. С. Бычков и Ю. М. Чикин Иркутский государственный научно-исследовательский институт редких и цветных металлов(54) МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЗОЛОТА В РАСТВОРАХ Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа и непре-. рывного контроля ионов в растворах и может быть использованО в гидро- металлургическом производстве золота, 5 в химической промышленности, в аналитической химии, в практике научных исследований.Известен ряд мембранных ионоселективных электродов, обратимых к раз личным катионам и анионам С 1 . Однако используемые в мембранах этих электродов электродноактивные вещества селективны и не могут быть 15 использованы при создании электрода для определения золота.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому являютсямембранные ионоселективные электроды, 20 содержащие электродноактивное вещество и органический растворитель для измерения концентрации золота в цианидных и хлоридных растворах 23, в которых золото находится соответст венно в виде устойчивых комплексных анионов: Ац(СН) и АцС 1 о,Однако применение известных ионоселективных электродов для определения золота ограничено. Например, в 30 связи с тем, что золото в тиомочевинных растворах присутствует в фор=з+ ме комплексного катиона АцСь(НН )Ац Т 0, применение известных иойоселективных электродов для определения золота в подобных растворах невозможно. Кроме того, область использования известных ионоселективных электродов ограничена значением рН в интервале кислотности, так при определении золота в цианидных растворах электроды могут быть использованы только при рН 2-11.Цель изобретения - непрерывный анализ золота в растворах, в частности тиомочевинных.Это достигается тем, что в качестве электродноактивного вещества использован ионный ассоциат тетранитродиаминкобальтиата аммония с тиомочевинным комплексом золота при следующем соотношении компонентов, вес.%:Тетранитродиаминкобальт 0,05-0,5Хлорбензол 99,95-99,05Ионный ассоциат тиомочевинного катионного комплекса золота с тетранитродиаминкобальтиатом в органическом растворе готовят экстракционным методом, используя принцип субстехиометрической экстракции. Индикаторную680426 электрода на фиг. 2 - калибровочные кривые.Мембранный электрод состоит издвух тефлоновых цилиндров: внешнего 1, к нижней части которого крепится мембрана 2 (миллипоровая мембрана 1300, 5,0 мт), и внутреннего 3, отверстие 4 в нижней части которого закрывается пробкой из пористого тефлона толщиной 1-2 мм, через которую осуществляется контакт между раствором 5 сравнения и ионообменником 6, который заливается в полость между цилиндрами медицинским шприцем через отверстие 7 для заливки. В верхней ,части электрода предусмотрена под жимающая крышка 8, Для лучшей изоляции и предохранения мембраны при закручивании электрода в его верхней части предусмотрена резиновая прокладка 9.Щ Мембранный потенциал измеряют,применяя гальванический элемент вида: Мембрана Исследуемый 3,5 МКС С 1,АдС 1;Адраствор Ад, АдС Е методом в достаточно широком интервале (310- 1 10 г, экв/л Ац)и мо- Зфжет быть использован в кислых (с рНзначительно меньше 2), а также нейтральных и слабо щелочных средах.В интервале концентрацией 310-3 10 М Ац, угловой наклон электродной функции составляет 58+ 3 мВ приизменении активности АцТН 10 з ионовна один порядок.В интервале концентра.ции 310 - 10 М и АцТЫО электродная характеристика имеет большую 4 Пкрутизнуд Е = 105 3 мВ. Повышенноезначение д Е описываемого электродав области концентрации 310 - 10 МАцТЬ 10 увеличивает точность определения золота в области низких концентраций, что особенйо важно при использовании электрода в промышленныхусловиях для непрерывного контроляи автоматического регулирования концентрации золота в технологических процессах. 50Время установления устойчивых значений потенциала электрода не превышает 5 мин. Точность определения концентрации золота в тиомочевинных растворах прямым потенциометрическим методом с применением калибровочнойкривой составляет + 5.Представленные на фиг. 2 калибровочные кривые получены при определении содержания золота в тиомочевин-ных растворах (С 5,121, Сн о 1)1кривая 1 (О) -в тиомочевинных растворах золота, кривая 2 (Ь) - в присутствии серебра (СА =1; 10 М сопьс)1,;О Формула изобретения мембрану готовят после предварительного получения соединения тетранитродиаминкобальтиата аммония.Для получения 1 10 М раствора ионообменного материала 0,0296 г гетоанитродиаминкобальтиата аммония ИН 4 Со (ЙН ) (й 0 )растворяют в 10 мл тиомочевинного раствора золота с концентрацией 10" М АцТЬОди рН 3,0. Полученный раствор перемешивают с 10 мл хлорбензола в течение 30 мин. Органическую фазу отделяют и дважды встряхивают равные объемы органической фазы и тиомочевиного раствора золота (САцТЬ 10 = 1 О М) в течение 30 мин,Раствор ионообменника представляет собой темно-коричневую жидкость, которая и используется в качестве чувствительного элемента (мембраны).На фиг. 1 показана схема предлагаемого мембранного ионоселективного 3,5 МКС Раствор сравнения110 НАц ГС 5 (йН)ДО 1 р Такой электрод позволяет измерятьконцентрацию золота в тиомочевинныхрастворах прямым потенциометрическим Применение ионоселективного электрода для определения золота позволяет упростить методику анализа и дает возможность испольэовать электрод для непрерывного автоматического контроля и регулирования технологических процессов, что позволит оперативно управлять ими. Мембрана ионоселективного электрода для определения ионов золота врастворах, содержащая электродноактивное вещество и растворитель, например.хлорбензол, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью осуществления непрерывного анализа золота врастворах, в частности тиомочевинных,в качестве электродноактивного вещества использованы ионный ассоциат тетранитродиаминкобальтиата аммония стиомочевинным комплексом золота приследующем соотношении компонентов,вес.:Тетранитродиаминкобальтиат аммония 0,05-0,5Хлорбензол 99,95-99,05Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ионоселективные электроды,Под ред. Р. Дарста, фМир", 19722. Золотов 10, А., Петрухин О. М,и др. Ионоселективные электроды дляопределения золота в хлоридных и цианидных растворах.-Сб, тезисов ХВсесоюзного совещания по химии, анализу и технологии благородных металлов. Новосибирск, 1976, с. 248.,Е И. Фузина анская Ко ректор ставит хред А арова Подписн ВНИИПИ Государственного митета СССР по делам изобретений ткрытий 035, Москва, Ж, Раушск наб д. 4 5 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4