Способ приготовления фольги для просвечивающей электронной микроскопии

Союз Советскив Социалистических Республик(22) Заявлено 27097 бР 1) 2408581/25-26 С 01 И 1/28 с присоединением заявки Ио -Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытийОпубликовано 0509.79. Бюллетень Ио 33 Дата опубликования описания 1 0. 09 . 7 9(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОЛЬГИ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ Однако для приготовления фольгиэтот способ не пригоден, так как для металлографических исследований требуется лишь слегка протравить обра зец на небольшую глубину, В случаеже приготовления Фольги для просвечиваюшей электронной микроскопии нужно отполировать образец порядка 0,1 мм, что не позволяет получить 2 О фольгу высокого качества, так какиз-за отсутствия химического средства на границе раздела матрица-образец возникает электрохимическая разность потенциалов, что приводит к быстрому растравливанию поверхности контакта, и, как следствие этого, к нарушению контакта образец-матрица и прекрашению полировки образца или к растравливанию всей его поверхности. В слу- ЗО чае же образцов достаточно крупного Такой способ (т.е. шлифовка массивной заготовки и полировка) применим только для приготовления исходных массивных образцов, но не позволяет получать фольгу, пригодную для просмотра в электронном микро,скопе, из исходных образцов малого размера менее 0,5 мм в поперечнике) .Известен способ приготовления образцов малых размеров для металлограИзобретение относится к физическому металловедению и может быть использовано при изучении структуры металлов и сплавов методом просвечиваюшей электронной микроскопии.В современном физическом металлоьедении образцы для исследования в просвечивающем электронном микроскопе готовят путем механического и электролитического утонения. Одним из основных требований к получаемой фольге является ее высокое качество, что достигается тем, что при электрической номеровке на поверхности раздела фольга-электролит образуется анодная пленка, а также тем, что при приготовлении фольги в нее не вносятся артефакты 1. фических исследований, включаюшийшлифовку и электролитическое травле-ние 2) . Для удобства работы с образцами малых размеров их запрессовывают в матрицу, причем в одном извариантов в качестве матрицы используют легкоплавкий сплав или металлокерамику, которые обладают электропроводностью,684379 Формула иэобретенид ЦНИИПИ Заказ 5274/34 Тираж 1090 Подпи сн ое филиал ППППатент , г, Ужгород, ул. Проектная,4 3размера (порядка 500 мк) разница в химических свойствах образца и матрицы приводит к разной скорости утонения, что также нежелательно, так как, если матрица утоняется быстрее, то вообще невозможно получить фольгув противном случае получающаяся при утонении пустота будет препятствовать обтеканию электролитом образца и образованию устойчивого прианодного слоя, что является необходимымусловием получения качественной ФольгиИзвестен способ приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий компактирование образцов с помощью металлической связки, шлифовку и последующую их полировку,Однако такой способ не позволяетполучать фольгу высокого качестваиз-эа вносимых при спекании артефактов, так как в этом способе образцыподвергаются действию высокой температуры и давлению, поэтому они могут деформироваться и претерпеватьструктурные и фазовые превращения,Целью изобретения является повышение качества фольги.Цель достигается тем, что в предлагаемом способе компактирование проводят путем закрепления образцов наподложке иэ сплава, близкого по составу к образцам, и нанесения на подложку с образцаья слоя связки иэ сплава, близкого по составу к образцам.Указанные операции обеспечивают сохранение исходной структуры и.тем самым повышение качества Фольги, так как для осаждения не требуется вы" сокая температура. Кроме того, высокое качество получаемой Фольги достигается эа счет того, что электрическое утонение проводится на одноФ родном материале, а это обеспечивает поддержание устойчивого прианодного слоя, равномерного по всему обРазцу, и препятствует эастаиванию электролита в пустотах, которые могли бы образоваться в случае разнородных материалов.П р и м е р. Изготавливают Фольгу иэ гранул никелевого сплава диаметром 100-200 мк. Гранулы внедряют в ячейки (размером 200 мк) ,никелевой сетки, при этом их зажимают между проволоками сетки. Затем сетку с гранулами помещают в сосуд с раствором состава, г/л ЫС 1 6 НО 30 у ИаНРО 10; СН СООИа 10: Сосуд Устанавливают в ванйу термостата, с помощью которого температуру поддерживают на уровне 77-80 С, Контролируют также 5 10 15 20 25 30 40 45 50 55 60 водородный показатель раствора; он находится в пределах 5,4-5,7, При этом на сетку с гранулами химически осаждают никель из раствора. После завершения процесса церез 10-12 ч сетка с гранулами становитсямонолитным материалом в виде пластинки. За- . тем последнюю шлифуют на абразивной бумаге до толщины 0,07 мм, Отшлифованную пластинку зажимают н пинцете и погружают и электролит для полировки никеля (состава : 4 ч.метанола на 1 ч. хлорной кислоты удельного веса 1,54 г/см), При этом пластинка утоняется как массивный никеле-, вый образец при следующих параметрах: плотность тока 0,08 а/см температура 20 С.Использование предлагаемого способа приготовления Фольги для просвЕ- чивающей электронной микроскопии иэ образцов малого размера позволяет по сравнению с известными способами повысить качество приготовляемой фольги благодаря тому, что удается избежать внесения артефактов в фольгу в процессе приготовления и обеспечить образование и поддержание устойчивого прианодного слоя, а также позволяет упростить получение фольги иэ образцов малого размера, так как не требуют сложного оборудо.-. вания для компактирования спеканием, подбора электролитов в случае разных материалов образца и связки и применения ионного утонения. Способ приготовления фольги для просвечивающей электронной микроскопии, включающий компактирование образцов с помощью металлической связки шлифовку и последующу:о полировку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с. целью повышения качества фольги, компактирование проводят путем закрепления образцов на подложке иэ сплава, близкого по составу к образцам, и нанесения на подложку. с образцами слоя связки из сплава, близкого по составу к образцам,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Хирш и др, Электронная микроскопия тонких кристаллов. М Мир, 1968, с, 34, 36, 61.2. Геллер Ю. А. и др. Металлонедение. М"Металлургия," 1967, с. 72,3, С,К .Н. ПцЬове, С .1 . Соре 1 ап, К.Й.С АвЬЬее "Тгапвв 1 вв 1 оп е 1 ессгоп пйсговсору оК гад, рожйегв Е 1 дпт 1 п 1, Сопдгопе 1 остове 1974 . чо 1-4 с. 416,