Способ приготовления образцов оксидныхпленок для электронной микроскопии

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 819851 Союз Советски иСоциалистииескикРеспублик(61) Дополнительное к авт. свид-ву - (22) Заявлено 02.04.79 (21) 2746092/18 М. Кл. 01 Я 37)2 вки-присоединением за3) Приоритет -Опубликовано Гееуддрстееннмй иемитет СССР ве делам изебретений и открытий.81. Бюллетень13 ания описания 17.04.8 блик Дат М. Лыньков, А.иН авченк валенк вторыбретеми 1) Заявите иотехническии инс нски ОКСИДНЫХКОПИИ 54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗ ПЛЕНОК ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИ ыть е эл Изобретение относится к препарированию объектов для электронной микроскопии,Известен способ получения образцов дляэлектронной микроскопии путем нанесенияна пленку клеящих веществ (липкой ленты,коллодия, желатина) и отделения ее при помощи механического усилия с последующим 5растворением клеящего вещества в определенных растворителях 11.Недостатком этого способа является то,что он неприменим для получения образцовтонких пленок, имеющих высокую адгезиюк подложке,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ, включающий нанесение на подложку металлического подслоя по формеотделяемых образцов, металлической пленки 1 зэлектролитическое анодирование металлической пленки и последующее отделение оксидной пленки путем растворения подслоя 2.Недостатком этого способа является то,что он не применим при использовании труднорастворимых подложек (стекло, ситалл,керамика и т.д.) без ухудшения качестватонкой оксидной пленки или ее разрушения.Кроме того, в случае подтравливания остатков металлической пленки, находяшейся на диэлектрической подложке, на которой получена оксидная пленка, пленка отделяется медленно, кроме того, пленка отделяется в виде образцов очень малых размеров, трудно различимых невооруженным глазом, что затрудняет их использование для исследования структуры.Цель изобретения - повышение процесса отделения и качества оксидной пленки.Поставленная цель достигается тем, что в способе приготовления образцов оксидных пленок для электронной микроскопии, включаюшем нанесение на подложку металлического подслоя по форме отделяемых образцов, металлической пленки; электролитическое анодирование металлической и последующее отделение оксидной пленки пу.тем растворения подслоя в качестве металлического подслоя осаждают пленку переходного металла, а процесс электролитического анодирования проводят в водных электролитах, растворяющих оксид металлического подслоя.В качестве переходного металла может б использована медь, при этом в качеств ектролита берут 0,1 - 2%-ный водный81985мерам требуемых образцов, затем осаждаютпленку ниобия толщиной 500 А при температуре подложки 200 С и производят ее электрохимическое окисление в 0,1%-ном водномрастворе НО+Маф 04 при помощи потенциостата П, В процессе анодированияобразуется оксидная пленка ниобия ХеОПри достижении фронтом окисления поверхности дополнительной пленки происходитэлектрохимическое растворение образующихся окислов ванадия. Процесс отделения исследуемых образцов оксида Хв,ф происходит в результате образования под ним раствора окислов ванадия в электролите под действием интенсивного газовыделения на границах их раздела. Исследуемые образцы оксидной пленки ИВАГО соответствуют требуемой форме и размерам (по площади 2 - 4 мм)и сохраняют качество отделяемой пленки,что подтверждается при исследовании напросвет в электронном микроскопе ЭММА,Таким образом, применение предлагае 20 мого изобретения позволяет существенноповысить эффективность и качество отделения оксидных пленок,Формула изобретения Исследуемые образцы оксидной пленки ТаО а соответствуют требуемой форме и размерам (по площади 2 - 4 мм) и сохраняют качество отделяемой пленки, что подтверждается при их исследовании на просвет в электронном микроскопе ЭММА.Пример 2. На ситалловую подложку типа СТ 50 - 1 осаждают дополнительную пленку ванадия толщиной 1000 А по форме и разраствор лимонной килоты. В качестве переходного металла может быть использован также ванадий, при этом в качестве электролита берут 0,1 - 5%-ный водный раствор перекиси водорода и сульфата натрия.Описываемый способ реализуется следующим образом.На очищенную и обезжиренную подложку, выполИенную из сапфира, поликора или ситалла, осаждают дополнительную металлическую пленку переходного .металла по форме и размерам требуемых образцов, затем осаждают пленку исследуемого металла и произВодят ее электрохимическое окисление в электролите, растворяющем оксид дополнительной металлической пленки. Г 1 ри достижении фронтом окисления поверхности дополнительно, металлической пленки происходит электМимическое анодирование и последующее растворение оксида дополнительного металлИческого слоя, В результатеобразования под исследуемым оксидом раст. вора оксида дополнительной металлической пленки в электролите происходит отделение исследуемого оксида под действием интенсивного газовыделения на границах их раздела.Применение технологической операции осаждения дополнительного металлического слоя, имеющего требуемую форму и размеры (2 - 4 мм), позволяет производить качественное отделение образцов оксидной пленки требуемых размеров,Пример 1. На ситалловую подложку типа СТ 50-1 осаждают дополнительную пленку меди толщиной 1000 А по форме и размерам требуемых образцов, затем осаждают пленку тантала толщиной 500 А при температуре подложки 200 С и производят ее электрохимическое окисление в 1%-ном водном растворе лимонной кислоты при помощи потенциостата П, В процессе анодирования образуется оксидная пленка тантала ТаОа. При достижении фронтом окисления поверхности дополнительной пленки происходит электрохимическое растворение образующих окислов меди. Процесс отделения исследуемых образцов оксида ТаОз, происходит в результате образования под ним раствора окислов меди в электролите под действием интенсивного газовыделения на границах их раздела,25 30 35 40 45 1. Способ приготовления образцов оксидных пленок для электронной микроскопии, включающий нанесение на подложку металлического подслоя по форме отделяемых образцов, металлической пленки, электролитическое анодирование металлической пленки и последующее отделение оксидной пленки путем растворения подслоя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса отделения и качества оксидной пленки, в качестве металлического подслоя осаждают пленку переходного металла, а процесс электролитического анодирования проводят в водных электролитах, растворяющих оксид металлического подслоя.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве переходного металла используют медь, а в качестве электролита - 0,1 в 2%- ный водный раствор лимонной кислоты.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве переходного металла используют ваннадий, а в качестве электролита 0,1 - 5%-ный водный раствор перекиси водорода и сульфата натрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Пилякевич А. Н. Практика электронной микроскопии. М., Машгиз, 1961, с. 42 - 50.2. Техника электронной микроскопии. Под ред. Д. Кэя. М., Мир, 1965, с. 125 (прототип), ВНИИПИ Заказ 291/30 Тираж 784 ПодписноеФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4