Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии

(51) ЛЬСТ МУ АВТОР 4-2) ая мик- М,М, Омецов для икроск роника,енный наЛьвов,.139-142 тверстиями разног и шаи ен ам обработке в об- отверсутоненной облас- Ж онких местах, В ра образ несколько разце 1тий вдоти 3 в ко е наиболе те на обр утоненных исследова ном микро БРАЗЦОВОЙ МИКРО зце увеличиваетсобластей, пригодия на просвет вколе. 4 ил,реэульт площадь ных дляэлектро ТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБ(56) Хирш П. и др, Электронроскопия тонких кристалловМир, 1968, с.42.Френчко В,С Андрейко Втодике препарирования образпросвечивающей электроннойпии: В сб. Физическая элекРеспубликанский межведомствучно-технический сборник.Вища школа, вып,22, 1981,(54) СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОНСКОПИИ зобретение относится к те ке препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть ис"пользовано при исследованиях тонкойструктуры металлов и сплавов. Препарирование осуществляется электролитическим утонением дискообразной плоской заготовки, установленной междудвумя шайбами 2 из проводящего материала. Утонение производят последовательно при увеличении обрабатываемой электролитом площади поверхности заготовки путем использованияИзобретение относится к технике препарирования образцов для электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях тонкой5 структуры металлов и сплавов.Цель изобретения - повышение качества образцов за счет увеличения его утоненной области, пригодной для исследования на просвет н электронном микроскопе.На фиг,1 показано исходное состояние плоского образца, установленного между двумя шайбами из проводящего материала; на фиг,2 " утоненная об-. ласть после электролитической ооработки образца с шайбами, имеющими диаметр Й,; на фиг,.З - то же, после обработки при ой(; на фиг,4 - нид А на фиг.З. 20Способ реализуется следующим образом,На первом этапе дискообразная заготовка (образец) .1. вырезанная из ис следуемого материала, устанавливается между днумя шайбами 2, изготовленными из соответствующего исследуемо" му материалу металла или сплава с отверстиями меньшей площади для под вода электролита, Шайбь 2 вместе с образцом 1 устанавливаются в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из электроизоляционного, нерастворимого в электролите материала, например фторопласта.В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемой заготовке, Положительный электрический потенциал на заготовку подается с помощью токо- проводящей проволоки, Вторым электродом служают две пластины, устанавливаемые с обеих сторон заготовки. При этом открытая, доступу электролита часть заготовки утоняется. Утонение заготовкивследствие неоднородности электрического поля происходит нерав" номерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше, чем в центральной области., Утонение заготовки продолжают до появления В ней с обеих сторон кольцевой утоненной области 3.Контроль этой области осуществля 55 ется с помощью оптического микроскопа, Длительность первого этапа определяется опытным путем и составляет примерно 203 общего времени обработки,На втором этапе увеличивают обрабатываемую электролитом площадь заготовки, для чего используют шайбы сувеличенным диаметром отверстий. Лалее продолжают обработку до появлениян образце отверстий вдоль кольцевойутоненной области 3 н ее наиболеетонких местах, Несколько отверстий,расположенных по окружности, образуются на некотором расстоянии от краяотверстия н шайбах (так как Й (1,).Это приводит к увеличению площади,пригодной для просмотра на просветн электронном микроскопе,П р и м е р, Способ реализуют приутоиении заготовки иэ ниобия и ниоби-сных сплавов в виде дисков диаметром3 мм, которые вырезают электроискроным способом из массивного листоногоматериала и сошлифовывают на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм. В качестве электролита используют раствор, состоящий из одной части плавиковой и девяти частей серной кислоты.Анодом служат шайбы из нержавеющейстали, между которыми помещают заготовку, Шайбы, применяющиеся на первом этапе обработки, имеют круглоеотверстие диаметром Й, = 1 мм, а навтором этапе - диаметром д = 2 мм,Катодом служат графитоные пластины,В процессе утонения ячейка с электролитом охлаждается проточной водой,В результате обработки получают образцы, в которых образовалось не менее двух отверстий, расположенных вдоль окружности, диаметром, равным Й 1,Формула изобретенияСпособ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий установку плоской заготовки н держателе между шайбами из проводящего материала и электролитическое утонение заготовки до образования н ней отверстия, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества образцов за счет расширения его утоненной области электролитическое утонение производят последовательно при увеличении обрабатынаемой электролитом площади поверхности заготовки путем использования сменных шайб с отверстиями разного диаметра.144 2861 Составитель В.ГаврюшинТехред М,ХоданичКорректор Н,Король едактор И.Горн аказ 6376/39 ираж 847 одписно ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5