Способ спектрального определения фтора в тугоплавких металлах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцнапнстнческнх Реснубпнк(51)М. К 01 В 7/19 01 1 3/30 о 2079727 У 23-26 соединением заяв оеударственный ком ит СССР но делам изобретении и открытий) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОР В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектраль ному определению фтора в тугоплавкнх металлах и сплавах на их основе.фтор относится к группе элементов, определение которых методами спектрального анализа в различных объектах вызывает большие затруднения,Особую сложность представляют ту-.1 гоплавкие металлы. В настоящее время отсутствуют спектральные способы определения фтора в тугоплавких металлах: вольфраме, молибдене, ниобии, тантале,и сплавах на их основе.Наиболее близким к описываемому изобретению является спектральный способ определения фтора в бериллие 1.Способ состоит в том, что возбуждают спектр в горячем полом катоде и определяют фтор по молекулярной поло се Фторида бериллия. Достигаемый предел обнаружения фтора составляет щ 110 ,Применение этого метода для определения Фтора в вышеуказанных тугоплавких металлах ограничено невозможностью их расплавления в горячем полом катоде и отсутствием отождествленных молекулярных полос нх Фтори- дов юллетень М 18 (53) УДК 546,16:(088,8) 2Целью изобретения является создание высокочувствительного спектрального метода определения Фтора в тугоплавких металлах (вольфраме, молибдене, тантале, ниобии) и сплавах на их основе.Это достигается описываемым способом определения фтора, состоящим в том, что в анализируемую пробу вводят 40-50 никеля и 1-2 бериллия и возбуждают спектр в полом катоде. Концентрации вводимых металлов найдены экспери(ментально, они являются оптимальными, поскольку добавление больших или меньших количеств этих металлов не приводит к более высокой чувствительности и воспроизводимостй.Спектральный. метод определения фтора в тугоплавких металлах состоит в том, что анализируемый металл смешивают с металлическими никелем и бериллием в укаэанных вьхае соотношениях, брикетируют, брикеты помещают в электрод типа полый катодф, расплавляют в разряде горячего полого катода и регистрируют молекулярную полосу фторида бериллия, образовавшегося в расплаве в результате обменной реакции между фторидами анализируемых металлов и бериллием. Эталоны готб-4 .210 - 10 " готовят последовательным раэбавлением основой от большего к меньшему, Затем эталоны смешивают с никелем, содержащим 3 бериллия,в отношении 43 никеля (с бериллием):57 вольфрама (соотношение может быть изменено в пределах, указанных в способе). Во избежание процесса ффстаренияф, связанного с несоответствиемв удельных весах и степени дисперсности материала основы (металл) ивводимой соли (фториц алюминия), эта"лоны хранят в брикетах (по 100 мг) .Б, Анализ молибдена.В навеску порошка металлическогомолибдена 580 мг крупности 0,1-0,2 мм добавляют 420 мг порошка металлического никеля, содержащего 3 бериллия(см.А). Дальнейшие операции производят по А.В. Анализ вольфрама с 5 молибдена проводят по А.Г. Анализ тантала.В навеску 600 мг порошка металлического тантала .крупностью 0,1-0,2 ммдобавляют 400 мг порошка металлического никеля, содержащего 3 бериллия(см.А), Дальнейшие операции производят по А.Д. Анализ ниобия.В навеску 500 мг порошка металлического ниобия крупностью 0,1-0,2 мм добавляют 500 мг порошка металлического никеля, содержащего 3 бериллия(см.А). Дальнейшие операции производят по А.Известные ранее спектральные методы определения. фтора не позволяютопределять его в тугоплавких металлах. Предложенный метод позволяетопределять в них Фтор с.чувствительностью 110 . 3 6624пят в области концентраций 110 4-21 О % раэбавлением основой, содержащей менее 1 10фтора от большего к меньшему. Фтор определяют поградуировочному графику, построенному но методу трех эталонов в координатах Я = Г(2 уС), 5где Я - почернение канта 300,9 нмполосы фторида бериллия,С - содержание фтора.Воспроиэводимость метода характеризуется коэффициентом вариации + 30.10Пример.А, Анализ вольфрамаСмешивают 417 г порошка металли-.ческого никеля и 13 мг порошка металлического бериллия крупностью 0,1-50,2 мм. 430 мг смеси добавляют в570 мг анализируемого порошка металлического вольфрама той же крупности.Затем навески смеси по 100 мг брикетйруют на лабораторном прессе приусилии 40-50 мг/смз в брикеты диамет 20ром 4 мм. Брикеты помещают на боковуюповерхность предварительно прокаленных угольных электродов типа полыйкатод- с внутреннймдиаметром Г,5 мми глубиной 15,мм. Электроды с брикетами помещают в водоохлаждаемую трубку которая вакуумируется до 3-4 хФО мм рт.ст., затем заполняется гелием до давления 15-20 мм рт.ст, ивключают разряд. Спектры регистрируют 30с помощью снектрографа ДСФс решеткой 600 мм на фотопластинках спектральных типа П чувствительностью15 ед. ГОСТа или УФШчувствительностью 16 ед. ГОСТа. Содержание Фтора в пробе определяют из трех параллельных спектров с помощью градуировочного графика, построенного цо методу трех эталоноВ в координатахЯ = Е (3 дС) 40где Я - почернение канта 300,9 нммолекулярной полосы фторида бериллия,С - концентрация фтора в эталонах.Эталоны готовят на металлическом45порошке вольфрама крупностью 0,10,2 мм,.содержащемменее 110 4Фтора (определяют методом спрямленияградуировочного графика). Головнойэталон, содержащий 1 фтора, готовят путем введения рассчитанных количеств Фторида алюминия (соль). ОстальФормула изобретения Способ спектрального определения фтора в тугоплавких металлах, состоящий в том, что в анализируемую пробу вводят 40-50 никеля и 1-2 бериллия и возбуждают спектр в полом катоде.Источники информации принятые во внимание при экспертизе1. Коровин Ю.И. Заводская лаборатория 31, 45, 1965.Составитель Р, ИоффеТехрзд И.Асталош КорректорЕ, Папп.Тираж 590 ПодписноеИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытия113035 Москва ХРаушская наб, д. 4 5 Редактор Г. МозжечковаЗаказ 2430/26ЦНИ Фйлиал ППП ффПатентфф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4