Способ получения ортотеллурата цинка

Союз Советских Социалистических Республикр 11662490 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 0504.76 (21) 2342070/23-26с присоединением заявки Мо(51)м. КлС 01 В 19,/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 0505.79(72) Авторы изобретения Р,Н. Князева и И.В, Долинина Уральский ордена Трудового. Красного Знамени государственный университет им. А.М, Горького(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТА ЦИНКА Изобретение относится к техникеполучения кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени частоты. Соединение может быть использовано, например, для разделения селена и теллура.,Известен способ получения ортотеллурата цинка реакцией обмена междутеллуровой кислотой или теллуратамицелочных металлов и водорастворимымисолями цинка 1). Недостатками этогоспособа являются многостадийностьи сложность, так как необходимо пред, варительно синтезировать из элементарного теллура теллуровую кислоту 5или ее соли, а также невозможностьполучить продукт достаточной степеничистоты, так как ортотеллурат цинкаосаждается в виде объемистого аморфного осадка с переменным количеством 20,воды, что затрудняет его промываниеи фильтрование,Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической суцности.является способ, заключаюцийся в нагревании смеси с трех-четырех кратнымизбытом от стехиометрии окиси цинкаи безводного карбоната натрия при750-800 С с последуюцей обработкойспека раствором хлорида аммония 2). Недостатком способа является низкаячистота продукта, обусловленная тем,что при обработке спека растворомхлорида аммония продукт может содержать примеси малорастворимого в водететрагидроортотеллурата натрия и вособенности ортотеллурата цинка ваморфной модификации. Аморфный ортотеллурат цинка вотличие от кристаллического гигроскопичен, при высушивании влажного осадка частично гидролизуется, загрязняя готовый продуктпримесями гидротеллуратов.Целью изобретения является повышение чистоты продукта.Поставленная цель достигается тем,что в качестве соли щелочного металла используют нитрат калия, процессведут при 550-900 фС и перед обработкой хлоридом аммония продукт промывают водой.Нитрат калия берут в количестве,равном массе исходного теллура, аокись цинка - в стехиометрическомотношении к теллуру.П р и м е р, 1 г теллура,1,92 г окиси цинка (х.ч.) и 1 г нитрата калия (х.ч.) перемешивают ирастирают. до однородной массы. Смесьпомещают в алундовый тигель и ставятбб 24последний, в муфельную печь, нагретую до 600 С, и выдерживают при этой темРпературе в течение 2 ч. Затем тигель. охлаждают и переносят его содержимое в стакан со 100 мл горячей воды. После перемешивания и отстаивания нерастворимый осадок отфильтровывают 5 и многократно промывают горячей водой. Осадок переносят снова в стакан и прибавляют 100 мл воды и 10 г сухого хлорнда аммония. Содержимое стакана кипятят в течение 30 мин,нераствори мый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сначала горячим раствором хлорида аммония, а затем горя-. чей водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора. Промытый осадок сушат при 110-110 фС до постоянной массы. Выход соли не менее 70 по теллуру. Найдено, Ъг 2 п 46,70 у Те 30,30.Вычислено, Ъ: Еп 46,7 бу Те 30,40.Ортотеллурат цинка, полученный по предложенному способу, является крис" таллическим однофазным продуктом, содержащим не менее 99,7 основного вещества.25В отличие от аморфной модификации кристаллический ортотеллурат негигроскопичен, термически устойчив до 900 фС, практически не растворим в воде (0,003 г/100 г воды) и не ги дролизуется, поэтому более эффективно может быть использован для разделения селена и теллура. 90 4Предложенный способ получения кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени чистоты может быть осуществлен с меньшими материальными затратами, так как уменьшается расход реактивов 3-4 раэа и температура прокаливания на 200 С, что значительно снижает стоимость продукта. 1. Способ получения ортотеллуратацинка нагреванием смеси теллура, окиси цинка и соли щелочного металла споследующей обработкой раствором хло-рида аммония, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степеничистоты продукта, в качестве солищелочного металла используют нитраткалия, процесс ведут при 500-900 С иперед обработкой хлоридом аммонияпродукт промывают водой.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что нитрат калия берут в количестве, равном массе исходного теллура, а окись цинка - в стехиометрическом отношении к теллуру.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Кудрявцев А.А. Химия и технология селена и теллура, М;, Металлургия, 1968, с. 124-125.2. Авторское свидетельство СССР,кл. С 01 В 19/00, 9 394299,08,02.71.Составитель В. ДубровскаяРедактор Л. Новожилова Техоел И,Астайош Коннектор В. СиницкаяЗаказ 2630/26 Тираж 590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб, д, 45Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4