Способ определения удельной поверхности порошков металлов

(19) (И) 4 24 1) 4 0 01 И 5/081. Я ОБ Т ПИСА енный педаИ,Ленина емом опре- металтым и Н титна повиГОСУААРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУСВИДЕТ(71) Московский государств гогический институт им. В. (72) И.Л.Р 1 ишкин(56) 1.Вепзоп. Яуйгодеп Окреп ТЫ- галоп Ме 1 Ьой Гог 1 Ье Меазш ешеп 1 оГ Бцрроге 6 Р 1 аИпцш йтГасе Агеаз 1. Са 1 а 1 ч. 41965, р. 704,1.Ваэзи. А. Са 1 огьше 1 гс Хпчоз 1 ЕаСоп оГ СЬе Охукеп Иуйгодеп ТЫ гаСоп оГ Биррог 1 ей Р 1 а 1 ппцн, Ргосе ей, 5 111, 1 пегп. Сощг. Са 1 а 1, ч.1973, р. 915 (прототип).(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к хсорбционным (объемным) способделения удельной поверхностилов. Среди них наиболее просэкспрессным является метод О -рования в сочетании с калоримким измерением теплот реакцийверхности образца. Однако, нибыстродействие и невысокая чув тельность известных калориметров практически исключают определение Б по тепловым эффектам реакций. Цель изобретения - повышение точности калориметрического определения удельной поверхности порошков металлов, катализирующих образование воды из Н и О. Используя калориметр с параметрами ячейки, удовлетворяющими критериям К,/КрО, К /К 60,5, где К К и Кэ - тепловые проводимости газового зазора ячейки, проводов, подходящих к сосуду и стенки сосуда, проводят ряд опытов, последовательно уменьшая толщину слоя образца в сосуде и, одновременно, раэме- р ры (высоту) сосуда до получения пика титрования с острой вершиной и экспоненциальной ветвью охлаждения, отходящей от вершины, после чего рассчитывают искомую величину по фор- д муле Б=СЬТ А/(А МВ), где С - теплоемкость сосуда с образцом; Т -ива высота пика в вершине; А 1. - полная площадь пика; А - площадь пика пра ф вее высоты Т; М - навеска металла; В - удельная теплота титрования (В= =215+0,2 Дж/м ).табл.Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения удельной поверхности дисперсных материалов тепловыми средствами, и может быть использовано в химической промышленности и научно-исследовательской практике для оценки активности нанесенных 1металлических катализаторов, 1011 ель изобретения - повышение точности определения и упрощение способа путем исключения необходииости калибровки калориметрической ячейки и ошибок, связанных с проведением калибровки.Способ осуществляют следующим образом.Из полоски алюминиевой фольги изготавливают сосуд - держатель образ ца путем наложения полоски на стержень-шаблон, смыкания или склеивания краев полоски и одного из торцов образовавшейся трубки. На боковую поверхность сосуда приклеивают кусочек 25 фольги с каналом (щелью) для кончика термопары, Загружают в сосуд образец РР/А 1 Р , взвешивают и подвешивают на термопаре в полости блока калориметра. 30Вакуумируют блок, напускают Н при 2 мм рт. ст., снова вакуумируют при 10 мм рт. ст, в течение 3-5 мин и напускают О при 10 мм рт. ст. Откачивают блок, напускают Н и регист рируют зависимость температуры образца от времени. В общем случае эта зависимость имеет форму пика с высотой ЬТ . Если этот пик является размытым и характеризуется неэкспонен циальным спадом, то уменьшают размеры образца, сохраняя отношение объема сосуда к объему образца в пределах 2-5 для поддержания необходимой чувствительности. 45После получения зависимости температуры от времени в виде пика с острой вершиной и экспоненциальным спадом, измеряют параметры пика, а удельную поверхность нанесенного металла определяют по формулеСЬТм А м И АМВ где С - теплоемкость сосуда с образцом, Дж/град;ЬТ - высота пика в вершине, град;А - полная площадь пика, отн.ед,; А площадь пика правее вершины,отн. ед.;М - масса металла в образце, г; В=2,150,2 Дя/м" теплота образоваания воды на 1 м поверхности,Дж/мТеплоемкость сосуда С рассчитывают, пользуясь табличными данными для . удельных теплоемкостей материалов, входящих в сосуд с образцом и измеренными массами составных частей,Дпя навески каталинатора Рй/А 1 Гз, содержащего 57 палладия (0,85 мг) и 16,15 мг фторида алюминия, помещенной в алюминиевый сосуд массой 12 мг, расчет дает величину С=0,085 Дж/град, Для этого же образца получены параметры пика, приведенные в таблице вместе с данными расчета Б но формуле (1).А д ат С М и40 фО Ов 52 Ов 085 085 29 в 3Формула изобретенияСпособ определения удельной по" верхности порошков металлов, заключающийся в насыщении поверхности образца кислородом в калориметрической ячейке, напуске водорода в ячейку, регистрации зависимости температуры образца от времени в процессе взаимодействия водорода с адсорбированным на поверхности кислородом, измерении площади под кривой зависимости температуры от времени, по которой рассчитывают удельную поверхность, отличающийся тем, что,с целью повышения точности и упрощения способа путем исключения калибровки калориметрической ячейки, уменьшают размеры образца до получения временной зависимости температуры в виде пика с острой вершиной и экспоненциальным спадом, дополнительно измеряют высоту пика в вершине и площадь части пика правее вершины, а удельную поверхность Б рассчитывают по формулеАСЬТм А 2,Составитель А.КощеевРедактор И.Касарда Техред Л.Олийнык Корректор О.Кравцова Заказ 6840/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-Э 5, Раутская наб., д. 4/5Производственно-полкграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 з 44824 аТ " высота пика в вершине, град; А - полная площадь пика; А - площадь пика правее вершины; 4М - масса навески металла, г; В=(2,5 ф 0,2)Дж/м - теплота образования воды на. м поверхности, Дж/м