Способ изготовления пропитанного катода

р ) 654 Ф 81 Союз Советских Социалистических Республик) Дата опубликования описания 30,03.79(71) Заявите 4) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОПИТАННОГО КАТ ИЗ ПОРОШКА ТУГОПЛАВКОГО МЕТАЛЛАотносится для эле енно рабо к области изготовтронно-вакуумных ающих в диапазо 15 пособы изготов ать губку пропи Однако существующиеления не позволяют пол Изобретениеления катодов кприборов, особ тне СВЧ.Известны способы изготовления катодов, основанные на предварительном изготовлении пористой губки, которая может быть выполнена как методом плазменного напыления тугоплавких металлов, например вольфрама, молибдена и их смесей, на основу, так и методом прессования порошков упомянутых металлов с последующим спеканием губки и пропитки ее эмиссионным гсщсством, например алюмпнатом бария- кальция 11.Известен также способ изготовления пропитанного катода, по которому путем прессования смеси порошка тугоплавкого метал-, ла (например, вольфрама дисперсностью 1,6 - 2 мкм) с парафином создают пористую губку. Затем парафин удаляют нагреванием в водороде до температуры 300 С и производят спекание в атмосфере водорода, аргона или в вакууме при температуре 1800 - 2000 С в течение 10 мин, после чего пропитывают ее эмиссионным веществом на основе соединений щелочноземельных металлов 121. танного катода, удовлетворяющую требованиям увеличения долговечности катода и его надежности, так как при нагревании происходит вспучивание его поверхности, что недопустимо в тех случаях, когда формоустойчивость катода имеет важное значение.Цель изобретения - увеличение долговечности катода и его надежности,Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу изготовления пропитанного катода сферические порошки тугоплавкого металла дисперностью 0,2 - 20 мкм осаждаю-. па тугоплавкую подложку в растворе с вязкостью (1 в 10) 10 - кг/м с, раствор удаляют и осуществляют термопрессовку в атмосфере водорода при давлении 1 - 10 т/см 2 и температуре 1100 - 1400 С в течение 5 - 30 мин,Оса ждение порошка проводят в 5 - 15%-ном растворе поливинилового спирта.В результате изготовления получают губку катода с направленной структурой, которая формируется вследствие свободного осаждения сначала крупных, а затем последовательно более мелких частиц порош. ка тугоплавкого металла из взвеси раствора. Нижняя часть его (имеющая сравнительно большую пористость) служит резервуаром активного вещества, а верхняя (с,654981 Г. ЖуковСтроганова Составитель Техред Н,Корректоры: О. Тюрина и А, СтевановаРедактор Т. Рыбалова Заказ 309/7 Изд,239 Тираж 922 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Сапунова, 2 Типография.,пр. малой пористостью) лимитирует скорость поступления активного вещества на эмиттирующую поверхность и обеспечивает необходимый запас его в катоде, что влияет на долговечность и надежность катода. 5Диапазон дисперсности порошка тугоплавкого металла 0,2 - 20 мкм обусловлен тем, что при размере частиц менее 0,2 мкм при термоподпрессовке образуется покрытие с практически нулевой пористостью, а 10 использование частиц диаметром свыше 20 мкм не обеспечивает формирования капиллярной структуры для транспортировки активного вещества на поверхность катода,15Вязкость среды, в которой осаждают порошки тугоплавких металлов, лежит в диа-, пазоне (1 - 1000) 10 -кг/м с. Нижний предел значений вязкости выбран из условия создания необходимого процесса грануло метрического сепарирования частиц, а верхний обусловливает технологически приемлемое время их осаждения. Термоподпрессовку проводят в атмосфере водорода при давлении 1 - 10 т/см и температуре 1100 в 25 1400 С в течение 5 - 30 мин. Предложенные режимы термоподпрессовки обеспечивают удаление остатков вязкой среды, восстанов-, ление окислов с поверхности частиц и образование в результате их микросварки проч ного каркаса губки, При этом нижние пределы параметров процесса выбраны из условия обеспечения возможности микросвар-, ки частиц, а верхние - сохранения сквоз-; ной по толщине губки пористости. Спекание 35 осуществляют также в атмосфере водорода при температуре 2000 С в течение 10 мин.По предлагаемому способу изготовлялись, катоды из тугоплавкого металла - вольфрама марки ВЧДК, предварительно сферо идизированного, дисперсностью 0,2 - 20 мкм.Порошок вольфрама засыпали, перемешивая, в 7 вес. /, раствор поливинилового спирта в дистиллированной воде. После этого проводилось осаждение взвешенных 45 частиц металла при комнатной температуре под давлением силы тяжести в течение 5 ч, Раствор спирта сливали, а слой осевшего на подложку металла подвергали термоподпрессовке в атмосфере водорода под давле нием 7 т/см и температуре 1200 С в течение 20 мин. Полученную губку спекали в атмосфере водорода при 2000 С в течение 10 мин, затем охлаждали в течение такого же отрезка времени и пропитывали алюмо силикатом бария-кальция. После пропитки поверхность катода подвергали механической обработке и шлифовке. Толщина губки катода 2 мм, диаметр 30 мм.Изготовленный по предлагаемому способу катод подвергали ресурсным и эмиссионным испытаниям.Повышение надежности катода объясняется тем, что при осаждении сфероидизированных металлических порошков получается управляемая структура, имеющая в основном сквозную пористость При этом число закрытых и пересеченных пор весьма незначительно. Получаемая направленная структура имеет большой объем для запаса эмиссионного вещества в сочетании с малы. ми сечениями транспортировки его на поверхность катода,Увеличение долговечности катода обусловливается возможностью транспортировки оптимального количества эмиссионного вещества на поверхность катода с образованием поверхностной пленки и снижением скорости его испарения с поверхности катода.Наличие подложки повышает долговечность катода за счет исключения испарения эмиссионного вещества с задней и боковых поверхностей катода. Формула изобретения1. Способ изготовления пропитанного катода из порошка тугоплавкого металла, например вольфрама, при котором путем прессования порошка металла и спекания в атмосфере водорода создают пористую губку и затем пропитывают се эмиссионным веществом на основе соединения щелочноземельных металлов, например, алюмосиликатом бария-кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения срока службы катода и его надежности, сферический порошок тугоплавкого металла дисперсностью 0,2 - 20 мкм осаждают на тугоплавкую подложку в растворе с вязкостью (1 - 1000) 10 -кг/м с, раствор удаляют и осуществляют термоподпрессовку в атмосфере водорода при давлении 1 - 10 т/см 2 и 1100 - 1400 С в течение 5 - 30 мин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение порошка проводят в 5 - 15%-ном растворе поливинилового спирта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании1070377, кл. Н 10, опублик. 1967.2. Кудинцева Г. А. и др. Термоэлсктронные катоды. М.-Л., Энергия, 1966, с. 214 - 215,