Способ получения ацетилакриловой кислоты

(1иотаьа" Д 3 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) Приоритет осударственный комите СССР по делам изобретений и открытий(088.8) 503.79.Бюллетень9 бликован Дата опубликования описания 05037(72) Авторы изобретен ошутин, В.А. Смирнов,Л.Б. Кандыба ЗверВ.Н,ков 1) Заявител Всесоюзный научн мономеров и Ново ии и пр синтети исследователь ркасский заво ктныи институт ских продуктов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ а в качествкалия или с ван мат собу оты, еску иоло си10 расшире- кация ается тем, фполучаютисленияэлектросвинцапри плот 2утствиия или сульние 7 нии. Вых сильва П р в примпо исл д ацетилакриу 75 - 80,имер 2.ре 1, но при в собенноание в оцесс ведут, как нодной плотности ю способа естве исИзобретение относится к спо получения ацетилакриловой кисл представляющей большую практич ценность в химии мономеров и б чески активных веществ. Известен способ получения ацет акриловой кислоты путем электрохим ческого окисления 5-метилфурфурол на электродах из графита или двуо свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5-12 А/дм 1 г длительность процесса 6-10 ч. К недостаткам этого способа сл ет отнести длительность реакции и отсутствие в промышленном масштаб исходного сырья. Целью изобретения является ние сырьевой базы и интенсифи процесса. Поставленная цель Достиг что ацетилакриловую кислоту путем электрохимического ок 2-метилфурана (сильвана) на дах из графита или двуокиси в среде минеральной кислоты ности тока 5 - 12 А/дм в прис катализатора-бихромата кали фата церия. Отличительной о сть является использов качходного сырья силь а, е катализатора бихро а уль фата церияПроцесс осуществляют при интенсивном перемешивании сильвана для создания мелкодисперсной эмульсии. Выход ацетилакриловой кислоты достигает 90Процесс протекает в течение 3 ч (увеличение скорости процесса более чем в 2 раза) с использованием более дешевого сырья - сильвана.П р и м е р 1. Процесс проводят в термостатированном диафрагменном электролйзере, снабженном эффективной мешалкой. В анодное пространство, имеющее графитовый анод с поверхно 2стью 75 см,вливают 250 мл 1 н. серной кислоты и 20 мл сильвана. В катодное пространство заливают 1 н.серную кислоту и помещают катод из любого материала, стойкого в кислой среде. Анолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока 5 А/пм и температуре 25-30 С в течег о8 ч при тщательном перемешива650990 Формула изобретения Составитель А, АртемовРедактор Т. карганова Техред Л. алферова Корректор О Вилак Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тока 10 А/дм, Анолит подвергают элек 2тролизу при 25-30 С в течение 5-6 ч.Выход ацетилакриловой кислоты 7580 оП р и м е р 3. Процесс ведут,как в примере 1, но вместо графитового анода используют анод из двуокисисвинца с видимой поверхностью 75 см.гАнолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока10 А/дм и температуре 25-30 С в течение 5-6 ч. ЮВыход ацетилакриловой кислоты 8085 о,П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примерам 1 и 3, но в электролизат добавляют 4 г К С" 0, Анолит 15подвергают электролизу при постоянной плотности тока 6-7 А/дм в течение 3 ч при 25-30 С и тщательном перемешивании,Выход ацетилакриловой кислоты 85- 2 О90.П р и м е р 5, Процесс ведут,как в примерах 1 и 3, но в электролитдобавляют 4 г Се (804) . Анолит подвергают электролизу при анодной пло - ности тока 6-7 А/дм в течение 3 ч2при 25-30 С и тщательном перемешивании.Выход ацетилакриловой кислоты 85,Способ получения ацетилакриловой кислоты путем электрохимического окисления производного фурана на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5-12 А/дм, о т л и ч а югщ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и интенсификации процесса, в качестве производного фурана используют 2-метилфуран и процесс ведут в присутствии катализатора - бихромата калия или сульфата церия.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР 9 535284, М,Кл. С 07 С 54/04, 1974.