Способ получения фосфорномолибденовой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистическими Республик(22) Заяв с присое ено 2301.76 (2) 2329444/23-26инениеи заявки Юосударствеиимй комитет Совета Министров СССР ио дедам изобретений и открытий45) Дата опубликования описания 2012.7 72) Авторы изобретенияА. Полотебнова, Ю.С, Геншаф и В.В. Краснощеков Л.Т. Иигунова,1Московская ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени сельскохозяйственная акадеьпя им. К.А. Тимирязева 1) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ одить процесс 40 мин прицесса при темперанецелесообразно,е выходе длительсокращается,Проведение пр урах выше 200 ос ак как при том ость синтеза не Изобретение относится к способу- получения восстановленной фосфорно- молибденовой кислоты и может быть использовано в производстве синтетических органических соединений, 5 сверхпрочных лаков, антикоррозионных покрытий, катализаторов и т.д.Известен способ получения фосфорномолибденовых кислот путем взаимодействия их солей с другими кислота ми по реакции ионного обмена, Однако по этому способу необходимо предварительно синтезировать малорастворимую соль Фосфорномолибденовой кислоты, получение которой является18 трудоемким и сложным процессом Я .Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при температуре кипения с последующим экстракционным отделением фосфорномолибденовой кислоты от примесей, разрушением эфирата и получением желтой (невосстановленно) Фосфорномолибденовой кислоты 2 .Недостатком способа является невозможность получения (синей) восстановленной Фосфорномолибденовой кислоты путем прямого одностадийногосинтеза, так как получение восстановленных форм ведут иэ желтой Фосфорномолибденовой кислоты путем ее дальнейшей обработки. К недостаткамспособа относится также длительностьпроцесса составляющая 20-30 ч.Целью изобретения является получение восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и интенсификацияпроцесса,Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения Фос"Форномолибденовой кислоты путем взаимодействия трехокиси молибдена сметафосфорной кислотой в присутствиищавелевой кислоты при температуре150-200 С и давлении 15 00025 000 атм. Щавелевую кислоту берутв количестве 4,9-5,1 моля на 1 мольметафосфорной кислоты.Способ позволяет провв одну стадию в течениевыходе продукта 100,637327 тейнер высокого давления, где создаютдавление 20 000 атм и поддерживаюттемпературу 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин,Выход 179 г (100 Ъ).П р и м е р 3. Для приготовления 5 исходной шихты тщательно смешивают8,8 г метафосфорной кислоты НРО,19,00 г трехокиси молибдена МоОэ и63 г щавелевой кислоты. Н СО 2 Н О.Приготовленную смесь помещают в кон тейнер высокого давления, где создаютдавление 25 000 атм и поддерживаюттемпературу 150-200 С. Шихту выдерживают при укаэанных условиях 40 мин.Выход 219 г (100%).15 100 25000 23000 20000 17000 15000 13000 10000 100 100 100 100 93 Таблица 2 Давлен 15000 15000 15000 15000 15000 130 140 150 100 170 100 200 100 Формула изобретейия,1. Способ получения Фосфорномолиб-.деновой кислоты путем взаимодействияметафосфорной кислоты и трехокисимолибдена при нагревании, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью %получения восстановленной Фосфорномолибденовой кислоты и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии щавелевой кислоты при температуре 150-200 вС и давлении 15 000 - 8025 000 атм,цНИИПИ Заказ 7031/13 Тираж 613 Подписное Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4 Проведение процесса при давлении ниже 15 000 атм приводит к резкому увеличению длительности процесса. Так, при давлении 13 000 атм 100- ный выход достигается в течение 1 ч, 5 000 атм - 1,5 ч, 3 000 атм - 2 ч.П р и м е р 1. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 8,0 г метафосфорной кислоты НРйэ, 17,28 г трехокиси молибдена МоОЭ и 63 г щавелевой кислоты, Приготовленную смесь помещают в контейнер высо" кого давления, где создают давление 15 000 атм и поддерживают температуру 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин.Выход 199 г (100).П р и м е р 2. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 7,2 г метафосфорной кислоты НРО, 15,56 г трехокиси молибдена МоОэи 63 г щавелевой кислоты НдСО 2 Н О. Приготовленную смесь помещают в конВ табл, 1 и 2 приведены зависимости выхода продукта от температуры и давления,Исходные компоненты во всех опытах берут в мольном соотношении НРОз:Моо : Н С О 2 Н О : 0,1:1,2:0,5. Таблица 1 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что щавелевую кислоту берут в количестве 4,9-5,1 моля на 1 моль метафосфорной кислоты,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Брауер Г. Руководство по препаративной неорганической химии, ИЛ, М., 1956, с, 484-485.2. Никитина Е,А. Гетерополикислоты, Госхимиздат, М 1962.