Способ получения фосфорной кислоты

Союз Советскими Социапистическик Реепубпик(23) 2441039/230 5.0нем 1 В аявкн осударственный комитет Совета Министров СССР но дедам изобретений и открытий23) Приоритет 661.634 (0888) 3) Опублнк 5) Дата ону овано блнко ання онисання 20,12,78 Е.Позин, Р.Ю.Винюк,Г.Вашкевич, В.Ф.Кари Н. Д,Гуллер, М.А.Шапкимышов Е,С.Полонский Фролова.В,Горбунова,(72) Авторы нзобретення 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ е поддона вай и фильтронт-стабилиудаления Изобретение относится к технике переработки фосфатного сырья, в частности фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, используемую в основном для производства минеральных удобрений.Известен способ, в котором осу" ществляют стабилизацию отмытого от фосфорной кислоты осадка полугндрата сульфата кальция эа счет введения реагентов-стабилизаторов, в частности гидроокиси и карбоната кальция 111. Од" нако указанный способ не обеспечивает повышение стабильности полугидрата в процессе экстракции и не позволяет предотвратить схватывание осадка при промывке.Наиболепо техничеспособ ползаключающисырья сернкислотамита сульфатбилизаторапромывке,затора нспмер триполком способволяет пре е близким к описываемомуской сущности являетсяучения Фосфорной кислоты,йся в обработке Фосфатногоой и оборотной фосфорнойс кристаллизацией полугидра"а кальция в присутствии ста,Фильтрации осадка и егопри этом в качестве стабилиользуют полифосфаты, наприифосфат натрия 121. Недостата является то,что он не поздотвратить схватывание осадка при промывке,гипсованикуум-фильтра, коммуникацивальной ткани, т.креагезатор вводится на стадиюо полугидрата в отвал.Целью настоящего изобретения является повышение стабильности полугидрата сульфата кальция, образующегосяпри переработке фосфоритов.0 Указанная цель достигается тем,что в предлагаемом способе, заключающемся в обработке фосфатного сырьясерной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией полугидратасульфата кальция в присутствии стабилизатора, фильтрацией осадка и его промывкой, в качестве реагента-стабилизатора вводят кислоторастворимые соединения трехвалентного церия в колиф честве 0,0001-0,02 вес.ч. церия на1 вес.ч. Фосфатного сырья. В качествекислоторастворимых соединений церияиспользуют минералы, преимущественномонацит, апатитовый концентрат.Отличие настоящего изобретениясостоит в использовании в качествестабилизатора кнслоторастворимых соединений церия, что позволяет повыситьстабильность полугидрата сульфата ЗО кальция- время полной гидратации его637328 СоставраствораР 0,9 о Количествостабилизатоа, вес.ч,/ вес.ч. Р О. Время полного перехода полугидрата в гипс,ч 15 0,75 Триполифосфатнатрия 30 1,5 15 0,01 0,05 30 6,5 30 0,030,020,0050,00010,00005 77 75 30 15 соединения церия (3+) 30 30 7,5 2,5 как в воде, так и в фосфорнокислотных растворах увеличивается в 5-50 раз, предотвращается схватывание осадка и зарастание оборудования, Это приводит к соответствующему уменьшению простоев технологического оборудования.Введение в реакционную суспензию кислоторастворимых соединений церия,Реагент-стабилизатор Кислоторастворимые 30 Как видно из таблицы, введениедобавки соединений церия в количествеменее 0,0001 вес.ч, на 1 вес.ч. Рд 0не обеспечивает необходимого повышения стабильности полугидратаПриувеличении количества добаВКи до0,03 вес.ч. на 1 вес.ч, РОстабильность полугидрата практически не изменяется. 40П р н м е р 1. 100 вес.ч. Фосфорита Каратау, содержащего, масс:Р 2027,5, СаО 41,4, СО 6,0, МдО 2,5,р 3,0, н.о. 13,0, и 3,4 вес.ч. монацита, содержащего 59,4 Се, смешивают 45при 105 С в течение 2-5 ч с 84,5 вес .ч 492,5-ной Н 504, 138,1 вес.ч. первого и 145 вес.ч. второго Фильтратовконцентрацией соответственно 35 и 25Р С. 442,7 вес.ч. образоэаэшейсясуспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают навакуум-фильтр, где отделяют осадоки промывают его лромежуточнющ Фильтратами и 83,6 вес.ч. воды. При этомполучают 168,7 вес.ч, влажного отбросного осадка и 74,6 вес.ч. продукционной кислоты концентрации 35Ру 0, а также возвращают на стадиюэкстракции 138,1 вес.ч. первого и145 вес.ч. второго фильтратов концентрацией соответственно 35 и 25Р 0,Схватывания осадка в процессепромывки и гипсования фильтровальной ткани не наблюдалось. 65 в указанных количествах способствует блокировке активных центров кристаллов полугидрата сульфата кальция и соответственно предотвращению его гидратации в технологическом цикле.Влияние реагентов-стабилизаторов: триполифосфата натрия и соединений церия на стабильность полугидрата сульфата кальция приведено в таблице. П р и м е р 2, 100 вес.ч, фосфорита Каратау, содержащего масс,: Р 027,5, СаО 41,4, СО 6,0, МдО 2,5,3,0, н.о. 13,0, и 28 вес.ч. апатитового концентрата (39,4 Р О, 52 СаО, 1,8 Се) смешивают при 100 в течение 2-5 ч с 112 вес,ч, 92,5-ной Н 604, 171,1 вес .ч.первого и 189,9 вес. ч. второго фильтратов концентрации соответственно 35 и 25 РО579,9 вес.ч. образовавшейся суспейзии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум-Фильтр, где отделяют осадок и прсеаювают его промежуточными фильтратами и 110,1 вес, ч. воды, При .этом получают 221 вес.ч. влажного отбросиого осадка и,104,5 вес.ч. продукционной кислоты концентрации 35 РО, а также возвращают на стадию экстракции 174,1 вес.ч.первого и 189,9 вес.ч. второго Фильтратов.Схватывания осадка в процессе промывки и гипсоваиия Фильтровальной ткани не наблюдалось.П р и,м е р 3. 100 вес.ч, Фос- Форита Каратау, содержащего масс.: Р О 27,9, СаО 41,4, СО 6,0, Мго 2,5, Г З,О, н.о. 13,0, й 0,6 вес,ч. агатитового концентрата (39,4 Р, 0 52 СаО, 1,8 Се) смешивают при 105.ф в течение 2-5 ч с 85,3 вес,ч. 92,5- ной Н 04, 139,3 вес.ч. первого и 146,3 вес.ч. второго фильтратов концентрации соответственно 35 и 25637328 Составитель В,ГродэовскаяРедактор Н.Новожилова Техред А.Алатырев Корректор И.Гоксич Заказ 7033/13 Тираж 613 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 РС,446,7 вес.ч, образовавшегося полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум- фильтр, где отделяют осадок, промывают его промежуточными фильтратами и 84,4 вес.ч. воды. При этом получают 170,2 вес.ч. влажного отбросного осадка и 75,3 вес.чпродукционной кислоты, а также возвращают на стадию зкстракции 139,9 вес.ч. первого и 146,3 вес,ч, второго фильтратов.Схватывания осадка в процессе промывки игипсования фильтровальной ткани не наблюдалось. Формула изобретения1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция в при- сутствии стабилизатора,.отделение фильтрацией осадка и его промывку,отличающийся тем, что,с целью повышения стабильности полугидрата сульфата кальция,в качествестабилизатора используют кислоторастворимые соединения трехвалентногоцерия,взятые в количестве 0,00010,02 вес.ч. церия на 1 вес,ч. фосфатного сырья. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кислор торастворимых соединений церия исполь"эуют минералы, преимущественно монацит, апатитовый концентрат,Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1, Заявка Р 2158454/26, 21,07,75,по которой принято решение о выдачеавторского свидетельства.2. Авторское свидетельство СССРМ 497226, кл, С 01 В 25/22, 1975.