Способ получения поликарбинола

чФ,О П И 1 АкН ИЕ ое 23816 Союз Советских Социалистических Республикиоритетубликовано 20,11.1969. Бюллетен Комитет по делам обретений и открытий при Совета Министров СССРДата опубликования описания 16 ЛП.1969 Авторыизобретения аакян и Г. М, Погосян Г,н,нститут органической химии Армянской ССР 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕ ОЛИКАРБИНОЛ 2 ер, перекиси б диметилвинилэтиработкой диметилсным ангидридом цинка при темпеезультаты испыталакового раствора анного диметилвиаблнца оСклееннь атериалы лови я испытания 250 260150 250 20 С- 80 С20 С20"С, послв воде10 сутокТо же стальстальтекстолитсталь таль - таль - таль - таль -ыдержк еченне Дюрагго алюм Текстол Оргстек. гнив - дюрн т - текстоло - оргстек 1 т/ 11 Известен способ получения поликарбинола радикальной полимеризацией диметилвинилэтинилкарбинола в органическом растворителе (в метаноле, этаноле, ацетоне или этилацетате) при,нагревании. Полученные таким 5 образом растворы поликарбинола в органическом растворителе находят широкое,применениев частности применяются как качественные универсальные клен.Однако клен н а основе диметилвинилэти нилкарбинола отличаются низкой влагостойкостью и морозостойкостью.Предлагаемый способ, предусматривающий получение поликарбинола полимеризацией продукта ацетилирования диметилвинилэти нилкарбииола, позволяет получить растворы поликарбьнола, отличающиеся не только хорошей адгезией к различным материалам, но также повышенной влагостойкостью и морозостойкостью, вследствие чего они с успехом 20 могут применяться, например, как высококачественные клеи.Полимеризацию проду.кта ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола - смеси ацетата карбинола (85 - 90%) и исходного кар бинола (10 - 15%) - осуществляют сначала в матиссе при температуре порядка 70 С, а затем в растворителе (например, ацетоые, метаноле, этилацетате) при температуре,кипения растворителя в присутствии радикаль- ЗО ного инициатора (наприкзоила).Продукт ацетилированиянилкарбинсла получают обвинилэтинилкарбинола уксв присутствии хлористогоратуре 20 - 25 С,В таблице приведены рния полученного клея -полимеризата ацетилировнилэтинилкарбинола.Рсдактор А, Петрова 1(орректор Н. В, Дятлова Заказ 4391 Тираж 480 Подписное ЦИИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термос метром, псмещают 382 г уксусного ангидрида и 11 г плавленого хлористого цинка, после чего по,порциям подают 382 г свежеперегнанного диметилвинилэтинилкарбинола таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 20 - 25 С.Продолжительность реакции ацетилирования 5 - 8 час.Затем добавляют насыщенный водный раствор поваренной соли, выделившийся маслянистый слой отделяют, высушивают сернокис.чым,магнием и перегоняют в вакууме. Получают 505 в- продукта ацетилирования с т. кип, 55 в 65-С при давлении 10 мм рт, ст.По данным анализа ацетатных групп содержание ацетата диветилвинилэтинилкарби, нола в смеси составляет 88 о .-"ф Полимеризацию продукта ацетилирования ,:%проводят в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодиль,ником и термометром.178 г продукта ацетилирования карбинола(т. кип, 55 - 65 С при 10 мм рт. ст,) и 3,56 г перекиси бензоила (2 вес. ов расчете на продукт ацетилирования) нагревают при температуре 70 С и перемешивают в течение 4 час. Затем добавляют 170 мл ацетона и 5 продолжают полимеризацию при 55 - 65 Сеще 3 час.Полученный лак является готовым клеем свысокой жизнеспособностью и может храниться в закрытом сосуде неограниченно дол гое время, не теряя клеевых свойств.Состав полимеризата-клея, о : сухого остатка 32 - 38, мономера 17 - 23, ацето,на 42 - 48. 15 Предмет изобретения Способ ,получения поликарбинола, например, для изготовления клея, радикальной полимеризацией исходного карбинола при 20 нагревании, отличающийся тем, что, с цельюповышения влагостойкости и морозостойкости клея, в качестве исходного карбинола применяют продукт ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола и полимеризацию осущест вляют сначала в массе, а затем в органическом растворителе.