Катализатор для конденсации ароматических углеводородов с формальдегидом

пате но. те .с"1 а 4б полноте; а- / ОПИСА Союз Советскнк Сециа пист ичесиих респубпнк(23) Приоритет -Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описани Авторыизобретени арберов, В,М Б.Андрианова ндаренко, М.И.А.Прозоров и Н о 7 Заявител ит авский политехническиержитт при слетов,вес.1-10 тор в качестве носителя самакропорисный сульфокатиодующем соотношении компоне Серная кислота Мак ропо рис тый сульфокатионит Ос ьное П р и м е р 1.В колбу, снабженнуюЮмешалкой термометром и обратным хоФлодильником,загружают 480 г (4 ммоль)псевдокумола, 158 г катализатора,который состоит из 1,58 г серной кислоты ( в пересчете на 100) и 156,42 гмакропористого сульфокатионата - смолы КУи 80,1 г формалина (концентрация Формальдегида 37,5), Реакционную смесь перемешивают при 100 оС втечение 4 ч. Полученный конденсатсодержит 248,2 г непрореагировавшегопсевдокумола и 241,8 г (0,96 моль)дипсевдокумилметана . Конверсия формальдегида 96 8,выход целевого продукта на превращенный формальдегид99,3 мол Анализ конденсата на кислотность показал, что содержание серной кислоты в нем менее 0,001 вес,Показатели дипсевдокумилметана послевыделения на ректификационной Колонке : т, кип. 175 С/5 мм рт.стт.пл, 97,0 С,оса серн процесатализаИзобретение относится кводству катализаторов для коции ароматических углеводородформальдегидом с целью получрилметанов,Известно использование в качествекатализатора дпя конденсации ароматических углеводородов с формальдегидомсерной кислоты Я .К предлагаемому катализатору наи"более близок катализатор для конденсации ароматических углеводородов сформальдегидом, содержащий 0,05-1,5ммоль серной кислоты на 1 г силикагеля 21,Недостатксе такого катализатораявляются вымывание кислоты в процессе реакции йродуктами, вследствиечего необходимо постоянно добавлятьк реакционной смеси свежую кислотусо скоростью 0,01 - 0,03 ммоль/ч на1 г силикагеля, Кроме того, присутствие кислоты в реакционной среде и впродуктах реакции, требует применениякислотостойкой аппаратуры, а также.дополнительной операции по нейтрализации продуктов.С целью предотвращения ункислоты из катализатораего работы предлагаемый к ОНДЕНСАЦИИ АХРОМАТИЧЕСКИХС ФОРМАЛЬДЕГИДОМ"."б 22488 Формула изобретения" Составитель Е.Джуринская Техред Е. Давйдович Корректор А.Власенко Редактор З,Бородкина Заказ 4768/6 , . Тираж 964 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, РаУщскаЯ наб.,д.4 /5Филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 и р и м е р 2.конденсацию ведут по примеру 1. Катализатор проработал 30 ч. Конверсия фольмальдегида, выход дипсевдокумилметана и содержание серной кислоты в конденсата те же, что в примере 1.8П р и м е р З.Конденсацию ооуществ" ляют аналогично примеру 1.Катализатор содержит 6,9 г серной кислоты и 131,2 г макропористого сульфокатионита - смолы КУ Конверсия формальдегида, выход и чистота дипсевдокумилметана и йислотность продуктов реакции аналогичны примеру.Н р и и е р 4.конденсацию ведут аиа логично примеру 1. Температура реак" ции 120 С, время 3 ч. Катализатор содержит 16 г серной кислоты и 154 г макропористого сульфокатионита - смолы КУ. Конверсия формальдегида 97,4 выход дипсевдокумилметана на прореагировавший псевдокумол 98,7 мол.В ) Степень чистоты дипсевдокумилметана и кислотность конденсата те же, что в примере Т..П р и м е р 5.Конденсацию осуществляют по примеру 1,но вместо псевцоку мола загружают 480 г (4 моль) мезитилена. Конверсия формальдегида 98,1,выход димезитилметана на прореагировавщий псевдокумол 95,7 мол.В.После выделения димезитилметан имеет следущие 80 показатели: т, кип, 197 С/5 мм рт,ст., т. пл. 135 С.П р и м е р б. Конденсациюведут аналогично примеру 4.Катализатор про" работал 30 ч.Конверсия формальдегида 1 выход и,степень чистоты дипсевдокумил-: метана, а также содержание серной кислоты в продуктах реакции те же, что в примере 4.П р и м е р 7.Конденсацию осуществляют,как в примере 4,но вместо псевдо 40 кумола загружают 424 г (4 моль) м-ксилола. Температура реакции 105 С, вре" мя 3 ч, Конверсия формальдегида 76,3,выход диксилилметана на . прореагировавщий формальдегид 93,8 мол.В.Пока"затели диксилилметана после выделения; т.киц, 154 С/5 мм рт.ст.,б 0 9832, и " 1,5668.Используемый в качестве носителямакропористый сульфокатионит прочноадсорбирует серную кислоту и при со,держании ее в сульфокатионите1-10 вес,В в продуктах реакции не найдены даже следы серной кислоты (использовали методы определения кислотности,позволяющие определить 0,001 вес.Всерной кислоты),Состав предлагаемого катализаторапозволяет упростить процесс за счетисключений подачи серной кислоты впроцессе реакции, а также операцийнейтрализации и отмывки, применитьреакционную аппаратуру нз обычныхконструкционных материалов, таккак полностью исключает корроэионнуюсредуг Катализатор для конденсации ароматических углеводородов с формальдегидом, содержащий серную кислоту на носителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью предотвращения уносасерной кислоты иэ катализатора в процессе его работы, в качестве носителякатализатор содержит макропористыйсульфокатионит при следующем соотношении компонентов, вес,В:Серная кислота 1-10Макропористый сульфокатионит ОстальноеИсточники информации, принятые вовнимание прн экспертизе:1. Ахметов И,Г Котова В,И,Кива В.Н. Труды НЙЙнефтехим,.вып.ТМ., Химия, 1969, с.109,2, Патент США Р 2981765кл, 260-649, 1960 г,