Способ выделения бета-нафтохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 р, 1 м Рй 61628 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Данчев, Г н, Е. А. Иванов и П, М. ИлюхинНИЯ Р-НАфТОХИНОЛИНА ПОСОБ ВЬ 1 ДЕЛ Заявлено 4 декабря 1940 г. аа М 88897в Народный Комиссариат хигиической промышленности СС Опубликовано 31 августа 1942 г. Изобретение касается способа выделения из реакционной массы р-нафтохинолина, полученного по реакции Скраупа. Обычный способ выделения р-нафтохинолина состоит в том, что кислую реакционную массу, разбавленную водой и отфильтрованную от смол, нейтрализуют полностью или дробно щелочью и выделившийся р-нафтохинолин отфильтровывают.Согласно предлагаемому способу реакционную массу разбавляют водой, отфильтровывают от смол, затем Р-нафтохинолин в виде хлоргидрата высаливают из кислого водного раствора поваренной солью. Выделившийся хлоргидрат подвергают обработке раствором щелочи или соды для выделения основания р-нафтохинолина.Высаливание имеет два преимущества перед выделением щелочью: 1) продукт получается более чистым, так как выделение р-нафтохинолина в виде хлоргидрата представляет собой по существу очистную операцию и 2) расход дефицитных содовых продуктов уменьшается в 6 7 раз, при этом значительно сокращается также длительность операции выделения, особенно по сравнению с методом дробного выделения основания р-нафтохинолина.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой с затвором и обратным холодильником, загружают 24 г метанитробензосульфокислоты, растворенной в 76 г моногидрата серной кислоты. и добавляют 50 г того же моногидрата. При размешивании к массе постепенно добавляют такое количество воды, чтобы концентрация серной кислоты составила 85 - 86 во, после этого, продолжая размешивание, при температуре не выше 80, загружают 36 г р-нафтоламина.Через 30 мин, когда весь Р-нафтоламин перейдет в раствор, прибавляют постепенно 67 г 95 - 97-ного глицерина, затем нагревают реакционную массу до 100 - 105 и выдерживают при этой температуре 40 - 60 мин. Далее медленно нагревают массу до 120 - 125 и выдер вают при этой температуре в течение одного часа. После второй выдер ки массу осторожно нагревают до 135 и выдерживают при данной те пературе 1 - 1,5 час,Ъо 61628 Реакционную массу переносят из колбы в фарфоровый стакан, содержащий 600 лсл воды. После растворения массы раствор отфильтровывают от смол и к фильтрату добавляют 200 г поваренной соли. Выделившийся хлоргидрат 1 з-нафтохинолина отфильтровывают, загружают в 200 ил воды и нейтрализуют содой или щелочью до слабощелочной реакции на бриллиант-желтую бумажку.Выделение р-нафтохинолина основания производят при температуре 45 - 50. Основание отфильтровывают, промывают и сушат.Выход Р-нафтохинолина 80 - 85 он от теоретически возможного (из расчета на 1 з-нафтоламин). Тскред А. А. Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверина Редактор В. Е. Гридчин 11 одп, к печ, 10/Х 11 - 63 к. 3143/1. Объем 0,18 нзд, л. Цена 4 коп.Ф о рм ат бу м. 70 ;08/ик Тираж 220. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2. Предмет изобретен и яСпособ выделения р-нафтохинолина, полученного по реакции Скраупа, отличающийся тем, что из кислой реакционной массы после скраупирования высаливают солянокислый р-нафтохинолин, например, поваренной солью, затем осадок отфильтровьгвают и из него выделяют р-нафтохинолин обычными приемами
СмотретьЗаявка
38897, 04.12.1940
Данчев Г. К, Иванов Е. А, Илюхин П. М, Цыпин Г. С
МПК / Метки
МПК: C07D 221/06
Метки: бета-нафтохинолина, выделения
Опубликовано: 01.01.1942
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-61628-sposob-vydeleniya-beta-naftokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения бета-нафтохинолина</a>
Предыдущий патент: Устройство для подачи коагулянта
Следующий патент: Сальник для электродов электропечей
Случайный патент: Устройство для управления прядильной л1ашиной