Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстракта

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 11 В 9/02 Е36ственное объеди-.ным культурам и из аслило В.А, Шляпников, Т.С. Сальникова ева8)сви11 тельство ССС9/02, 1983. эфироью изобОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АБСОЛЮТНЫХЭФИРНЫХ МАСЕЛ ИЗ ЭКСТРАКТА(57) Изобретение относится кмасличной промышленности. Цел ЯО 1341185 А 1 ретения является повышение выхода иулучшение его качества. Это достигается тем, что экстракт, полученный врезультате экстракции эфиромасличного сырья углеводородным растворителем при 50-80 С, растворяют в этаноле при перемешивании в соотношенииэкстракта к этанолу 1:3-1:5, Полученный раствор выдерживают 20-40 сут дозавершения выпадения осадка взвешенных частиц. Раствор фильтруют при25-30 С, в фильтрат добавляют этиловый спирт до соотношения 1:6, вымораживают при температуре .(-15)Изобретение относится к эфиромасличному производству.Цель изобретения - повышение выхода и улучшение его качества.Предлаг аемый способ осуществляется следующим образом.Экстракт, полученный в результате экстракции эфиромасличного сырья углеводородным растворителем, сливают из аппаратов при 50-80 С и растворяют в этаноле при перемешивании в соотношении экстракта к этанолу 1:3 1:5. Полученный раствор выдерживают в течение 20-40 сут до завершения вы падения осадка взвешенных частиц. Отстоявшийся раствор сливают, подвергая .фильтрации при 25-30 С, в фильтрат добавляют этиловый спирт до соотношения 1:6, и вымораживают при температуре (-15) - (-17) С. Воска отделяют фильтрацией, фильтрат упаривают, получая абсолютное масло.Увеличение выхода абсолютного масла иэ экстракта достигается за счет 25 более полного извлечения целевых компонентов.Качество масла повышается эа счетпонижения кислотного числа, повышающегося в процессе хранения, а также за счет более полного извлеченияценных компонентов и устранения нерастворимого в этаноле осадка.Интенсификация процесса достигается за счет ускорения стадии растворе-,35ния экстракта в этаноле, так как впредлагаемом способе растворяетсяжидкий (расплавленный) экстракт при50-80 С, а также за счет частичногоисключения из раствора восковой частиперед вымораживанием путем ее удаления предварительной фильтрацией приобычной температуре,Данные, подтверждающие увеличениевыхода масел, приведены в табл, 1,Сроки выдержки раствора и их вли 45яние на качество масла приведены втабл, 2Интенсификация процесса растворения экстракта в этаноле подтверждается данными, приведенными в табл. 3.50П р и м е р 1. Экстракт в количестве 5 кг с температурой 80 С растворяют в этаноле при соотношенииэкстракта к этанолу 1;4. Полученныйраствор ставят на хранение на 30 сут.Сравнение предлагаемого способаполучения абсолютных эфирных масел сизвестным приведено в табл. П р и м е р 2. По истечении 30 сут, необходимых для выпадения осадка, раствор отфильтровывают при температуре окружающего воздуха, добавляют в фильтрат этанол до соотношения 1:6, абсолютное масло выделяют по известной схеме, Получено абсолютного масла 34 кг, восков 1, 1 кг, выпавшего при созревании осадка 500 г,Влияние соотношения фаз на выход и качество абсолютных масел представлены в табл. 5;Способ позволяет при понижениитемпературы избежать гелеобразование в обрабатываемой системе, что вдальнейшем интенсифицирует процессвымораживания восков и их отделениеот спиртовой мицеллы. При меньшем соотношении этанола образуется гель,который трудно поддается фракционированию. При более высоком соотношениивоск, находящийся в растворе, кристаллизируется не полностью, что приводит к его попаданию в конечный продукт и ухудшению качества абсолютного масла,Указанные параметрические признаки являются концентрационными показателями данной системы и определяют вцелом технологическую сущность процесса, который при изменении указанных в заявке пределов не осуществим.Из приведенных в табл. 1 - 5 данных следует, что предлагаемый способвыделения эфирных масел из экстрактовпо сравнению с известным позволяетувеличить выход масел из экстрактовна 7-97, повышается качество масла иболее чем в 10 раз сокращается времярастворения экстракта в этаноле,формула изобретенияСпособ выделения абсолютных эфирных масел из экстракта, включающий растворение экстракта в этаноле, вымораживание, фильтрацию и упаривание этанола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода масла и улучшения его качества, растворение экстракта в этанопе ведут при температуре 50-80 С и соотношении фаз 1:3 - 1:5, а перед вымораживанием полученный раствор выдерживают 20-40 сут, фильтруют при 20-25 С и добавляют в фильтрат этанол до достижения соотношения 1:6.1341 185 Та бли ца 1 Выход абсолютных масел, 7. кисходному содержанию Температураисходного Лаванды Шалфея Розы экстракта,87,0 20 89,5 91,0 30 90,0 91,0 40 91,3 92,3 50 93,4 94,2 60 98,3 95,6 89,0 90,0 92,0 94,3 96,4 Наблюдается 96,7 улучшение качества, по,8 темнение ок 98,7 80 раски и увеличение вязкости Таблида 2 Экстракт Показатели Лаванды Иалфея Розы Время вызревания, сут40 5 15 15 25 Кол-во вылавшего осадка, г/ 100 г зкст- ракта 2,8 2,8 Ограниченная Ограниченная Полная влюбых соПолная в любых соотноОграни- Полная в любых соотченная ношениях Растворимость отношениях шениях Кислотноечисло, мг КОЕ 1 15,01,0 8,2 8,0 14,0 100 6,3 65 1,12 70 5,8 5,8 30 110 175 175 18 60 125 125 05 10,Таблица 4Показатели абсолютных эфирных масел, выделенных различными способами. Показатели Абсолютное масло Шалфея Розы Лаванды%Извест- Предланый гаемый 89,5 98,3 Растворимостьв этаноле Ограни- Полная Ограни- Полная в Ограченная в любых ченная любых со- ниПолная в любых сосоотношениях отношени- ченях,ная отношениях Кислотное число, мг КОН 8,2 14,0 6,3 11,2 5,81 13 10 16 Выход масла, 7.к исходномусоединению Время на растворение партии экстракта, г Извест- Предла- Извест- Предный гаемый ный лага- емый 910 98 э 8 870 98 з 71341185 Таблица 5 СоотноЭкстракт Шалфея Лаванды Розы Выход абсо ракту Фильтрация практически невозможна 11,0 69,4 62,1 14,0 12,0 42, 0 1:2 12,0 65,4 100 458 95 71,2 8,5 47,7 8,0 72,0 1:3 1:4 67,2 10,3 72,4 8,5 7,2 73,8 7,0 51,2 1:5 1:6 6,5 52,3 6,0 75,0 7,3 75,8 6,5 77,3 6,0 53,0 5,3 76,6 1:7(наблюдается наличие воска в абсолютных маслах) Составитель Е. БуданцеваТехред Л.СердюковаКорректор С. Шекмар Редактор Н. Кищтулинец Заказ 4400/30 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5