Способ регенерации одноядерных ароматических алкиламинов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Йриоритет -Гоеудвретвенный номвтвт Совете Мнннетрав СССР во авена нэооретовнй в отнратнй,Б, Д. Башмаков, Л. Ф. Михайлов, В. Я. Павлов,А, Л. СоФронов и С. А, Черковский Пермский Ордена Трудового Красного Знаменихимический завод им. С, Орджоникидзе(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОДНОЯДЕРНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛКИЛАМИНОВ Изобретение относится к области регенерации аминов из их хлоргидратов.Известен; способ регенерации одно- ядерных ароматических алкиламинов из их хлоргидратов при действии на последние газообразным аммиаком при нагревании в среде органических растворителей: четыреххлористый углерод, бензолтолуол и др 11) . 10Недостатком способа является слож-, ность схемы производства с применением ректиФикации огневзрывоопасных илн ядовитых растворителей. таКроме того, в производстве этилированных ароматических аминов, полученный при регенерации вышеуказан" ным способом хлористый амюннй не соответствует ГОСТУ из-за наличия ЯО смолообразных высокомолекулярных органических примесей.Целью изобретения является устра-.нение указанных недостатков - упроще- ние процесса. И Это достигается тем, что регенерация одноядерных ароматических алкиламинов из,их хлоргидратов путем обработки газообразным аммиаком при -йнагревании проводится в среде насыщенного водного раствора хлористого аммония.Процесс регенерации проводят по следующей методике.,В аппарат для регенерации при работающей мешалке .загружаютг приготовленный нри 20 С насыщенный воднйй раствор хлористого аммония, затем подогретый до 120- 130 С плав хлоргидратов одноядерных ароматических алкиламинов. При температуре 60-70 фС в аппарат из балло-. на подается через барботер газообраз" .ный аммиак в течение 20-30 мин после чего нижний водно-солевой слой поступает в кристаллизаторы, где при охлаждении из него кристаллизуется хлористый аммоний,. Хлористый аммония .отфильтровывают, а Фильтрат - васы" ценный раствор хлористого аммониявозвращают в аппарат для следующейоперации.ао регенерации.Верхний масляный слой амины (моноэтиланилин, диэтиланнлин) поступаетна дальнейшую переработку изн.стнымсПособом. Ионоэтиланилин - на вакуум"ную ректнФикацию, а диэтиланилин последоэтилирования бромистым этилсина вакуумную дистилляцию.П р и м е р 1, В 300 мл насыщенного598872 Составитель Ь,:АнисимовРедактор Р. Антонова Техред О.АндрайкО Корректор А.Гриценко,Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4 ЛФилиал ППП.Патент г. Ужгород, ул, Проектная, 4 при 20 С раствора хлористого аммония растворяют 158 г плаза хлоргидрата моноэтиланилина. Раствор при рабо-. тающей мешалке подогревают до 70 фС и регенерируют, барботируя через него газообразный аммиак, Суммарный расход аммиака на регене" рацию - 18,8 г (24,8 л). Выстаивают 30 мин, нижний водный слой сливают из аппарата регенерации через штуцероФ охлаждают до.20 С, Фильтруют для отделения кристаллов хлористого аммония и подают на следующую регенерацию,Верхний масляный слой - моноэтиланилин поступает на вакуумную ректификацию. Получают 117 г моноэтиламина. Выход 96,7 и 48 г хлористого аммония с содержанием основного вещества 99,2.П р и м е р .2. В 370 мл маточного раствора, полученного в примере 1 после фильтрации хлористого аммония растворяют газообразным аммиаком как описано в примере 1. Получают 118 г моноэтиланилина. Выход 97,5 и 54 г хлористого аммония с содержанием ,основного вещества 99.П р и м е р 3, Хлоргидрат моноэтнланилина регенерируют газообразным аммиаком как описано в примере 1 используя насыщенный водный раствор хлористого аммония, полученный в примере 2 после регенерации. Получают118 г моноэтиланилина, выход 97,5 н46 г хлористого аммонйя с содержанйемосновного вещества 99,4.П р и м е р 4. В аиалогичныхусловиях проводят регенерацию хлор"гидрата диэтиланилина обработкойегогазообразным аммиаком. Получаютдиэтиланилин выходом 94-96 и хло 10 ристый аммоний с содержанием основ щйого вещества 99,0 99 р 4,15Формула изобретенияСпособ регенерации одноядер ж рматических алкиламинов из их хлоргидратов посредством обработки газообразнымаммиаком прн нагревании с последующим 20 выделением целевых продуктов известнымспособом, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса,регенерацию одноядерных ароматических алкиламинОв нз их хлоргидратов 28 проводят и среде насыценного водногораствора хлористого аммония. Источники информации, принятые ЗС во вннмание при экспертизе: 1, Авторское свидетельство СССР Р 243624, кл. С 07 С 87/48, 1969,