Способ получения тиокарбанилидов

Номер патента: 117046

Авторы: Галстухова, Жукова, Щукина

ZIP архив

Текст

.Х 1,ЕТВЧИЯ ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИ Е,ТЕЛ ЬС ф. кина, Н. Б, Галстухова и М. Н. ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАНИЛИДОВ 1 ая 1958 г. за600079/3 в Комитет,па деламий и открьггий при Совете Министров СССР Заявлено 2 изобрет Известны способы получения диалкил- и алкокситиокарбанилидов, основанные на применении сероуглерода или тиофосгена или проходящие многсстадийно через промежуточное получение изотиоцианатов или моноарилтиомочевины, чго неудобно в промышленности,Изобретение выгодно отличается от известных способов, так как исключает необходимость применения токсичных реагентов как сероуглерод или тиофосген и обеспечивает более высокие выходы и лучшее качество продукта,Согласно изобретению, получение тиокарбанилидов осуществляют нагреванием хлсргидрата соответствующего анилина с роданистым аммонием.Г 1 случившуюся после спекания массу растворяют в хлористом метилене и после отделения осадка и отгонки хлористого метилена, полученный тиокарбанилид перекристаллизовывают.Изобретением предусматривается также проведение процесса в среде вазелинового масла.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, загружают растертые в порошок 115 г (0,664 моля) хлоргидрата и-фенетидина и 25,2 г (0,332 моля) роданистого аммония. После тщательного перемешивания реакционную смесь нагревают в течение 4 часов на масляной бане при температуре 170 (в бане). К охлажденной до комнатной температуры реакционной массе приливают 1000 лл хлористого метилена для растворения образовавшегося этоксида и 350 мл воды для растворения хлористого аммония. Смесь перемешивают, дают отстояться и разделяют на слои, Раствор хлористого метилена промывают 200 мл воды. Промывную воду присоединяют к водному слою и экстрагируют 100 мл хлористого метилена. Объединенный раствор хлористого метилена упаривают досуха отгонкой хлористого метилена на водяной бане при атмосферном давлении. Остаток, представляющий собой 4,4-диэтокситиокарбанилид, перекристалИо 117046 Предмет изобретения Способ получения тиокарбанилидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью устранения применения сероуглерода и тиофосгена для получения тиокарбанилидов и повышения выхода продукта, смесь соответствующих хлоргидратов и роданистого аммония нагревают в среде вазелинового масла или без него, после чего полученный тиокарбанилид отфильтровывают или извлекают хлористым метиленом, отмывают от хлористого аммония водой и перекристаллизовывают. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете. Министров СССР Редактор Р. Б. КауфманТипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.2лизовывают из 1950 мл спирта.Получают 67 г 4,.4-диэтокситиокарбанилида (этоксида), т. пл. 166 - 171,П р и м е р 2. В круглодонную колбу, емкостью 1 лснабженную обратным холодильником, загружают растертые в порошок 115 г (0,664 моля) хлоргидрата п-фенетидина, 25,2 г (0,332 моля) роданистого аммония и 440 г вазелинового масла. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение 4 часов на масляной бане при температуре 163 - 170 в бане,По охлаждении до комнатной температуры реакционную массу фильтруют и промывают 300 лил бензола (от вазелинового масла и окрашивающих веществ). Осадок перекристаллизовывают из 2500 ил спирта и промывают на фильтре 200 лл воды от примеси хлористого аммония. После высушивания получают 85 г 4,4-диэтокситиокарбанилида (этоксида), т. пл. 166 - 171".Аналогичным путем получают тиокарбанилид и 4,4-диметил-тиокарбанилид.

Смотреть

Заявка

600079, 20.05.1958

Галстухова Н. Б, Жукова Т. Ф, Щукина М. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 335/18

Метки: тиокарбанилидов

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-117046-sposob-polucheniya-tiokarbanilidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиокарбанилидов</a>

Похожие патенты