Способ получения галлидов ниобия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.С 01 6 33/ОС 01 Ь 15/О ем заяв ГООЦОСатаааныМ натантатСааатн Мнннатааа ССОРОо долам нзабаатаннйн отнаытнй) Авторы изобретени Государственный ордена Октябрьской Революции науч исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности). Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛЛИДОВ НИОБИ пособамчастносбыть исчения сверх 10 сло ния сос бов наиболее бливляется способобия, заключаюсстановлении воиодидов.ниобия. 30 Изобретение относится к с получения галлидов ниобия, в ти,состава И 6 ООа, и можетпольэовано в технологии полу проводящих материалов.Известен способ получения интерметаллических соединений на основе ниоби и кремния, заключающийся в совместном восстановлении водородом высших хлоридов ниобия и кремния при 1300 С 1.Этот способ не позволяет получать галлиды ниобия состава МбалаИзвестен способ получения галлидов ниобия состава Ибзба,заключающийся в том, что на ниобиевую подложку при 200-500 С наносятслой металлического галлия путем термического разложения газообразных алкильных соединений галлия, и далее ниобиевую подложку, покры тую галлием, нагревают до 1200-1500 С Г 23Недостатки способа заключаются вжности процесса и трудности получе,К 6 ОЬа строго стехиометрическоготава.Из известных спасо э ким к предлагаемому яполучения галлидов нищййся в совместном водородом бромидов или 2и галлия при температурах выше 850 С но ниже 1300 С. В результате получают галлиды ниобия переменного состава, отличающегося от стехиометрического 13,Недостаток способа заключается в невозможности получения галлида ннобия Ябьоа строго стехиометрического состава.С целью получения соединения И 6 ОЗа строго стехиометрического состава, восстановлению подвергают парогаэовую смесь высших хлоридов ниобия и галлия с концентрацией хлорида галлия в исходной смеси от 45 до 75 мол.Ъ, при мольном отношении водорода к исходной смеси хлоридов, равным 20-501.Укаэанные концентрации трихлорида галлия в исходной смеси позволяют получить соединение Мсаба с содержанием галлия 25 атВ и 100 Фазы со структурой А 15.Ниже 45 мол.нбаОО,О образуются соединения, не отвечающие строго стехиометрическому составу Кбабй вследствие недостатка хлорида галлия. Выше 75 мол.Ъ появляется возможность проскока непрореагированного трихлорида галлия.591409 Формула изобретения 3. Патент США 9 3425825,7 5-6 2, 1969. Составитель В. НечипоренкоТехред Н.Андрейчук Корректор М.Демчик Редактор Л. Курасова Заказ 519/17 тираж 655 ПодпнснОе цниипи Государственного комитета совета министров сссР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ь,ПП Патент. г. Ужгород, ул. Проектная, 4 При мольном отношении водорода исмеси хлоридовменее 20 и болев 50происходит неполное восстановлениехлорнда галия, вследствие чего конечЙый продукт не Отвечает строго стехиометрнческому составу МЬьэйП р и м е р. Исходную смесь хлоридов, предварительно очищенную от примесей ректиФикацией и содержащую46 мол,э ЯЩ и 53 мол.э ЬСЯ, 10загружают в специальные емкости, позволяющие точно репулировать подачухлоридов в испаритель-смеситель.Затемпарогазовую смесь потоком водорода,взятьва в количестве, обеспечивающем 15мольное отношение водорода к смесихлфрйдов, равное 40, со скоростью2 л/мин подают в реакцйонную зону установки, где,происходит восстановление хлоридов и осаждение галлнда ниобия 20на внутреннюю поверхность кварцевойтрубки при 900 С. Анализ полученногосоединения показал наличие индивидуального ннтерметаллического,соединения Ыбфа , содержащего 100 Фазы соструктуройА 15,Таким образом, предлагаемый способпозволяет получить галлид ниобия,соответствующий строго стехиометрическому составу Хбэба,Способ получения галлидов ниобия, включающий совместное восстановление водородом галогенидов ниобия и галлия при 850-1300 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения соединения ЯЬОо строго стехиометрического состава, восстановлению подвергают парогазовую смесь высших хлоридов ниобия и галлия" с концентрацией хлорида галлия в исходной смеси от 45 до 75 мол.Ф, при мольном отношении водорода к иоходной смеси хлоридов, равным 20-50, г 1.Источники инФормацин, принятые во внимание при экспертизе:1. Известия АН СССР Металлы, 1969 Ф 6, С, 88-912. Патент Великобритании В 1085050,кл. С 1 А, 1967.