Способ определения металлического железа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(11) 591410 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ ое к авт. свид-в ополнитель(51) М. Кл.С 01 Ь 49/О 6 01 Ы 31/О с присоединением в Гоетдаротненнын новнтоСовета Мнннотрое СССРно нелав наооретеннйн открытой) Прнорит 43) Опубликован 45) Дата оп 1(бли О 5.027 Цбтоллванин описан тень роетЯ 19017 543.24:5 .72(088.8(54 ) обра ерно ическое железо путхолодным растворо (31 Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определертия металлического железа в металлиэованном железорудном сырье (окатыши,агломераты, концентраты). 5Известны способы определения металлического железа, основанные на различных химических реакциях и характеризующиеся большой погрешностью (хлорно-свинцовый, бромно-спиртовый), тру доемкостью и длительностью выполненияанализа (медно-бихроматный в сочетаниис бромно-спиртовым), требуют применения ядовитых (хлорно-ртутные, бромноспиртовые) и дорогостоящих (хлорно- тбжелезный с иодометрическим окончанием анализа с применением солей серебра) реактивов 11.Известен также медно-сульфатный метод определения металлического железа,ЯОзаключающийся н обработке нанески раствором сернокислой меди решльшие поя снободОшибканием эакой колебанисгмосии.нляетс яия метал об дает б растворен (вюстита)с увелич ание кото еделах в металлиза бретения определе ной эа- опредеиси желется ти от овышиче нест- еское наи, ах алент колиели в етаял тноре кислой ме т н преде ство экнипо этому держание ал СыС.4-5. 25 ное железо отют содержание ом солой меныделинжанию мети ме ществляют длагаемо ому одре кето РеО+ Сибов = Гь 60 При этом рН раствора Полученное двухналент тровывают и рассчитына таллического железа Наиболее близким к пр является способ, поляют металл ботки пробы кислой меди Этот спо ности из-за киси железа ления расте леза, содер н широких и температуры Целью иэ ние точност ского железДля достижения этой цном способе определения мго железа, включающем расвески в растворе сернорН раствора выдержинаю1-2, определяют количено выделившейся меди ичестну рассчитывают солического железа.Установлено, что при строблюдении рН раствора сернокиди н пределах 1-2 количествошейся меди эквивалентно содеталлического железа.Предлагаемый способ осуследующим образом,Формула изобретения Составитель А. ЖаворонковаРедактор Л. КурасоваТехред Н.Андрейчук Корректор М.демчик Заказ 519/17 Тираж 655 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП (Патент( г. Ужгород, ул. Проектная, 4 К навеске материала 0,1 г, измельченного до 0,074 мм( приливают 20 мл 53-ного раствора сернокислой меди, имеющего рН 1-2, и перемешивают в течение 20-30 мин. Раствор Фильтруют и промываютОсадок растворяют в азотной кислоте (1"4), выпаривают с серной кислотой до выделения ее паров, добанляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют горячей водой до 100 мл, прибавляют 30 мл 4-ного раствора Фторида натрия, нагретого до кипения, и дают постоять раствору 5-10 мин. Ионы Ре связываются но Фторидный комплекс.Содержание меди определяют любым известным способом, например амперометрическим титрованием раствором ЭДТА с двумя индикаторными платиновыми электродами при напряжении на электродах 1(0-1(2 В.Эквивалентная точка отмечается в момент прекращения уменьшения силы тока.По содержанию выделившейся меди рассчитывают содержание металлического железа. Предл.-гаемый способ отвечает предъявляемым требованиям точности определения металлического железа и позволяет определить любое его содержание при строгом соблюдении рН раствора сернокислой меди.При рН меньше 1 возможна реакция, выраженная Формулой: ГвО +Н 50 ц = Ге 80 .(. К т(результаты анализа занижены). При рН больша 3 возможна реакция,выраженная формулой:РвО 2 СнЗО(,+ НгО =СиО (РаЬО(+Нч ЬО (результаты анализа завышены),При рН 2, комнатной температуре и Т:Ж=1:200 металлическое железо, пОлу ченное в процессе восстановления железорудного сырья, растворяют н течение 1-2 мин. Растворени- и ыиэнодится при перемешинании на магнитной мешалке или с помощью ручного магнита(Сочнена или другой конструкции) .Указанное в методике нремя 20-30мнн - максимальное, необходимое длярастворения возможно внесенного приразделке проб металлического железа.Практически установлено, что длянаиболее быстрого растворения металлического железа необходимо брать неменее двухкратное количество сернокислой меди в растворе. Было взятоТ:Ж=1:200, рН раствора сернокислоймеди устанавливают с помощью рН-метра(рН 340), подкисляя растнор сернойкислотой.Содержание меди рекомендуетсяопределять объемным методом. Послесвязывания ионон Ге во фторидныйкомплекс ионы Са титруют 0(2 М раствором ЭДТА при рН 3-3,5 (ацетатныйбуфер) с индикатором 1-(2-Пиридилазо) --2-нафтол (ПАН) до перехода окраскираствора от синей к зеленой.25 1, Способ определения металличе-,ского железа, включающий обработку 30 образца раствором сернокислой меди,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности определения,осуществляют обработку образца прирН 1-2 и определение железа ведут по ЗБ количестну эквивалентно выделившейсямеди.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе."1. Пономарев А.И. Методы химиче ского анализа силикатных и карбоновыхгорных пород. М., 1961, с. 65 и 67.2. Апйвт 0 й(,И(ато 5,3 пс(мат",.ЕтоъпмИп СЬатп с з 1 т ц, 1922, 14, 1657.Федоров А.А. Сб, трудов ЦНИИЧМ.45 Новые методы испытания металлов,Металлургия, 1968, нып. 60,с.97-102.