Способ получения додекагидро-клозлдодекаборатов 2 щелочных металлов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ссаз Советских Социалистических Ресоублик(61) Дополнительное к авт. св 398605/23-2 М Кл з С 01 В 6/11 явлено 17,08.76 ( присоединением заявки К Государственный комитет овета министров СССР Приоритет Бюллетень2 53) УДК 546,31271.0(72) Авторы В, В, Волков и Посн обретения отделения АН ССС 1) Заявител органической химии Сиоир стит(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯКАГИДРО-КЛОЗО-ДОДЕКАБОРАТО В(2-) ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к способу получения солей додекагидро-клозо-додекарборатов обшей формулы М 2 ВзНпь где М - щелочной металл, и может быть использовано для получения поверхностно-активных и биологически активных веществ, а также неорганических полимеров.Известен способ получения солей М,В 12 Нд взаимодействием тетрагидробората натрия с дибораном в среде эфира при температуре 100 - 120 С 11,Наиболее близким к изобретению техническим решением является получение М,В 1 Н 1 з взаимодействием диборана в среде органического растворителя, например триэтиламина, при температуре 100 - 180 С 12.Недостатком способа является относительно невысокий выход конечного продукта ( 85% ), необходимость использования диборана, неустойчивого на воздухе, сильно токсического газообразного вещества.Растворители класса аминов или эфиров относительно дороги, их необходимо сушить и подвергать очистке ввиду их гигроскопичности и накопления их в составе детонирующих органических примесей.Для повышения выхода конечного продукта предлагаемым способом взаимодействие тетрагидробората щелочного металла осушествляют с триэтиламин-бораном при температуре 200 - 250 С в среде предельных углеводоро.дов.Отличительными признаками способа является то, что взаимодействие тетрагидробората 5 щелочного металла осуществляют с триэтпланин-бораном при температуре 200250 С в среде предельных углеводородов.Додекагидро-клозо-додекарбонат щелочныхметаллов получают в соответствии с реакцией 10 при температуре 200 в 2 С.При температуре ниже 200 С конечный продукт загрязняется побочными соединениями.Полученный Ма 2 В 1 зН 12 отделяют от предельных углеводородов растворением в воде и 15 очищают перекристаллнзацией или другимиизвестными способами, например, осаждением малорастворимой в воде соли Сз,ВНдействием СзОН на раствор сырого ХаВ 1 з 1-1 Выходы КаВ 12 Н 2 составляют 85 - 94%.20 Пример 1. В стальной герметично запапваемый сосуд, объемом 300 мм, помещают 0,612 г МаВН 4, 6,032 г (СНз)зМ В 1 Чз и 50 мл декана марки ч (температура кипения - 174 С). Воздух из реактора откачивают, смесь 25 реагентов нагревают до 250 С и выдерживают8 ,. 11 осле этого охлаждают до 25 С, сбрасывают избыточное давление, реакционную смесь обрабатывают 50 мл горячей воды, водную фазу отделяют от органической и дейст вием СвОН осаждают Сз,ВНпь осадок от588179 Формула изобретения Составитель В. монолитовТекред И, Карандашова Корректор Т. Добровольская Редактор И. Марголис Заказ 3174/4 Изд. Хв 130 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 фильтровывают, пер екристаллизовывают из горячей воды и сушат в вакууме при 100 С. Выход СззВ 12 Н 1 з - 1,99 г, или 94,7% к массе исходного (СзНз) зК ВИз,Найдено, масс. /ю . Сз - 64,60; В - 31,10; Н - 2,62,Вычислено для СззВ 1 зН 12 масс. %: Сз - 65,31; В - 31,77; Н - 2,95.П р и м е р 2, В тот же сосуд помещают 0,609 г КаВН 4, 6,12 г (СзНз) зИ ВИз и 50 мл смеси углеводородов состава декан 30%, гептадекан 70 ю/ю (С 17 Нзь температура кипения 303 С) .Реакцию проводят при 200 С в течение 8 ч. Выход СззВ 12 Н 12 - 1,90 г, или 88,0% к массе исходного вещества.Найдено, масс. ю/ю. Сз - 64,82; В - 31,52; Н - 2,98.Вычислено для Сз 2 В 12 Н 12, масс, %: Сз - 65,31; В - 31,77; Н - 2,95.Природа полученного по примерам 1 и 2 соединения подтверждена записью ИК - спектра образца, в котором присутствуют только полосы поглощения, характерные для Сз 2 В 1 зН 12 725; 1080; 2480 см,Разработанный способ позволяет получать продукт с выходом 88 - 94 ю/ю, исключает применение в качестве исходных продуктов токсических бороводородов, в частности диборана, а также снижает расход на чриобретение растворителей. Указанные качества разрабо танного способа существенно повышают технико-экономические показатели процесса,10 Способ получения додекагидро-клозо-додекарборатов (2-) щелочных металлов из тетрагидробората щелочного металла и боросодержащего соединения при высоких температурах в среде органического растворителя, от лича ющийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, взаимодейст.вие тетрагидробората щелочного металла осуществляют с триэтиламин-бораном при температуре 200 - 250 С в среде предельных углево дородов,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе25 1. 1 погд СЬегп 3, р. 1456, 1964, 2. Патент США Мо 3329134, кл, 23 - 358, опуб. 05.06.67.
СмотретьЗаявка
2398605, 17.08.1976
ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОЛКОВ ВЛАДИМИР ВЛАДИМИРОВИЧ, ПОСНАЯ ИРИНА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C01B 6/11
Метки: додекагидро-клозлдодекаборатов, металлов, щелочных
Опубликовано: 15.01.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-588179-sposob-polucheniya-dodekagidro-klozldodekaboratov-2-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения додекагидро-клозлдодекаборатов 2 щелочных металлов</a>
Предыдущий патент: Устройство для пневматического опорожнения стеклянной емкости с агрессивной жидкостью
Следующий патент: Способ очистки газов от сероводорода и двуокиси серы
Случайный патент: Моментный вентильный электродвигатель