Способ экстракционно-фотометрического определения теллура

П ИСАНЗОБРЕТЕНАВТОРСКОМУ СВИДВЯЛЬ Союз Советскии Социалистических Республик(22) Заявлено 1 875 5 рисоединением заявки осударствеииыи иомит Совета Мииистров ССС оо делам изооретений и открытий23) Приорите 25,12.77. Бюлл ОпубликованоДата опубли 6 ован исания А, Ба,С.Я иГ,П Пастаре,Рупзит 72) Авторы изобретен нсо атвийский орпена Трупового Красного Знамениосударственный университет им. П. Стучки 71) Заявитель 54) СПОСОБОПР ТРА КЦИОННО-фОТОМЕТР ИЧЕСКОГОЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА 2 рите- ганич ашего ор 4-оксибе вавшийся лура изв м, в качеств опрепении ио- сизол 4 с пользу кого реаген карбоксилат цинка и образ арбоксилат тем растворител оамиловым сп екают л-б бензолпитио органически танолом (из м 3-ме ю чув 20 ия - повыш способу о определепереведение 25Изобретение относится к аналитическойхимии, в частности,к способам экстракционного извлечениятеллура из растворов перепего фотометрическим определением.Известен способ фотометрическогоделения теллура, основанный на переветеллура в цветной раствооимый в воре тиомочевинный комплекс 1 Ц.Способ обладает малой чувствительностьюи низкой селективностью; при использовании 1 Оего не происходит концентрирования теллура,Известен также способ экстракционногоизвлечения теллура из кислых растворовдля последуюшего фотометрического определения органическим растворителем в присутствии органического реагента 12). В качестве органического реагента используютмонотиобензойную кислоту,Однако этот способ имеет низкуствительность,Бель изобретен ение чувствительности,Для этого по предлагаемомуэкстракционно-фотоме грическогния теллура, включающему его в комплексное соединение с серусопержашим органическим реагентом и послепуюшее извлечение органическим раство П р и м е р . К 500 мл водного раствора (рН 2-8), содержащего 3-100 тат теллура (Ж ) и насыщенного 3-метил-бутанолом, добавляют 1 мл 0,01 молярного этаноль ного раствора 4-оксибензолдитиокарбоксилата цинка ( в случае присутствия больших количеств посторонних ионов концентрацию реагента увеличивают по 0,1 молярного). Потом добавляют 10 мл 3-метил-бутанола и экстрагируют в течение 2 мин, Измеряют оптическую плотность 3-метил-бутанольного экстракта на спектрофотометре, например на Сф, при длине волны 480 нм в сантиметровой кювете, В контрольной кювете находится 3-метил-бутанольный экстракт,Составитель А. Жаворонкова Текред А, Алатырев КорректорС, Гарасеняк Редактор Т, Иванова Заказ 5074/51 Тираж 947 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 полученный в холостом опыте. Количествотеллура определяют по калибровочной прямой,постоянной с помощью чистых растворовтеплура.При определении 10 мкг теплура ошибкине превышают 1,8%.Мешающего влияния не оказывает присутствие посторонних элементов до следующих соотношений:Те: Мышьяк .(1 и) 1;20 оТе; Железо (Щ ) 1:30ТЕ: Медь1 10Те: ниобий (Ч) 1:40Т 8: молибден (Я) 1:40ТЕ з таллий ) 1:4015Те: гаплий (Щ) 1:30ТВ: родий й). 1;20ТЕ; олово (ч) 1:20Т 6; сурьма Ч) 1;2576: вольфрам ф) 1:20 20ГЬ; талиий ф 120ТЕ: титан (Я 1: 2ТЕ: цирконий (й) 1: 4Т; кадмий Я) 1:15Четырехкратный избыток кобальта ( Ц ) 25и двухкратный избыток селена (5 ) не мешают опредепению телпура, если проводятреэкстракцию выше указанных ионов буферным раствором с рН 10,2,Пяти десятикратный избыток никепя не 30мешает определению теллура, сели экстракт3-метил-бутанопа обрабатывают 2 нгидроксидом натрия, происходит реэкстракция теллура в водную фазу. Потом производят определение чеппура по выше изложенному прв еру,Двухкратное присутствие титана ( Ъ )четырехкратное циркония ( 3 ) и пятнадцатикратное кадмия ( П ) не вызывает мешающего действия, еспи экстрагированиепроводят с водного раствора с рН 2,5.Определению теппура не мешают любыеколичества ртути ( 11 ), серебра ( 1 ),индия ( Щ ),висмута (Й ), свинца (С ),нитратов, сульфатов, перхлоратов, оксолатов, тартратов, тиомочевины,Чувствительность способа характеризуется значением молярного коэффициентасветопоглошения 15700 при 480 нм,Формула изобретения Способ акстракционно-фотометрического определения телпура, включающий его переведение в комплексное соединение с серус одержащим органическим реагентом и последующее извлечение органическим растворитепем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения чувствительности в качестве серусодержашего органического реагента используют 4-оксибензопдитиокарбоксилат цинка и образовавшийся 4-оксибензопдитиокарбоксилат теллура извлекают З-метил-бутанолом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, РЖ "Химия", 11 Д 161, 1961, 2, Авторское свидетельство СССР М. 410796, кл. В 01 0 11/04, 15.11,72