Способ получения бензгидроксамовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Сфцналнстнческнх Республнк(45) Дата опубликования описавия 080678(Я) М. Кл. С 07 С 131/11 Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения В. Д. Симонов, В. И. Иванов, А, Б. Галеева и Н.Ф. Попова Уфимский филиал Всесоюзного научно-исс института химических средств защиты ра ь едовательскогоъений - :ЗтЛЪ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗГИДРОКСАМОВОЙКИСЛОТЫ Изобретение относится к способуполучения бенэгидроксамовой кислоты,находящей применение в производствегербицидов.Известен способ получения бенз- вгидроксамовой кислоты путем взаимо- .действия хлористого бензоила и хлоргидрата гидроксиламина в.водной среде в присутствии щелочи Я при использовании трехкратного избытка хлористого бенэоила по отношению к гидроксиламину.Однако выход целевого продуктане превышает 50 нз-за образованияэквимолярных количеств побочного продукта - дибенэгидроксамовой кислоты,С целью увелиЧения выхода целевого продукта предлагается проводитьреакцию при молярном соотношениимежду хлористым бенэоилом,. хлоргидратом гидроксиламина и щелочью, равном 1:1, 2-2:3-6, предпочтитечьно1:2:5.оТемпература реакции 5-25 С.,Выход бензГидроксамовой кислоты 2592, т.пл. 122-127 еС.П р и м е р 1. В круглодонную колбу,снабженную механической мешалкой,обратным холодильником и капелвнойворонкой, загружают 500 мл 10-ногаЗо водного раствора гидроокнси натрия, охлаждают в ледяной бане до 5-8 С, небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 34,5 г (0,5 г.моль) хлоргидрата гидроксн.ламина, перемешивают 5 мин и добавляют по каплям 28,75 мл (0,25 гюмоль) хлористого бенэоила, поддерживая температуру 5 - 8 С. Затем перемешивают 5 ч при комнатной температуре(18 - 25 оС), подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 1 -2, охлаждают до 10 -15 С, отфильтровывают осадок, промывают его на Фильтре небольшим количеством (25 мл) во" ды, сушат и получают 31,5 г (92) бензгидроксамовой кислоты, т,пл. 126 127 С.П р и м е р 2. Проводят реакцию, как в примере 1,используя 6,9 г :0,1 г моль) хлоргидрата гидроксила мина и 5,75 мл (0,05 гамоль) хлорибф того бенэоила в 100 мл водного расТ вора щелочи различной концентрации,При концентрации водного раствор гидроокиси натрия 6,8,10 (температур ра реакции 25-45 С) и 12выход целевого продукта 4,6 г (67,18), 5,82 г (85,0), 4,8 г (69,8), 4,79 г (70,0) соответственно.583609 формула изобретения 1. Способ получения бензгидроксамовой кислоты путем взаимодействия 15 хЛористого бензоила и хлоргидрата Составитель С.Маслов Редактор П.Горькова Техред С,Беца Корректор Н.КовалеваЗаказ 3954/1 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 При использовании 4,15 г (0,06 г моль хлоргидрата гидроксиламина, 5,75 мл (0,05 гмоль) хлористого бензоила и 100 мл 7%-ного водного раствора гидроокиси натрия выход 4,2 г (61,1). При замене гидроокиси натрия на 100 мл 14-ного водного раствора гид" роокиси калия выход бензгидрлксамовой кислоты 5,8 г (85,0), т.пл. 122 гидроксиламина в водной среде в присутствии щелочи, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличениявыхода целевого продукта, процесспроводят при молярном соотношениимежду хлористым бензоилом, хлоргидра Ь том гидроксиламина и щелочью, равном 1:1,2-2:3-6.2.Способ по п.1, о т л н ч а ю -щ и й с я тем, что процесс проводятпри молярнсм соотношении между хло О ристым бенэоилом, хлоргидратом гидроксиламина и щелочью, равном 1:2:5.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Бельштейн . Справочник органических соединений. 4-ое квд , Берлин1926, т. 1 Х, с, 301.
СмотретьЗаявка
2184716, 27.10.1975
УФИМСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ
СИМОНОВ В. Д, ИВАНОВ В. И, ГАЛЕЕВА А. Б, ПОПОВА Н. Ф
МПК / Метки
МПК: C07C 131/11
Метки: бензгидроксамовой, кислоты
Опубликовано: 25.07.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-583609-sposob-polucheniya-benzgidroksamovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бензгидроксамовой кислоты</a>
Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием
Номер патента: 1710550
Опубликовано: 07.02.1992
Автор: Зарайский
МПК: C07C 227/08, C07C 227/40
Метки: аминоуксусной, аммонием, выделения, кислоты, смеси, хлористым
...6 мл водного .погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550 температура, Са Хлорнстмй аннаммй дннноуксусная кислота Растворителя Прн- Исходная снесь Ортавческий камсиену нарСостав, 2 Иаасг,вклад,2Оада,нл онеменияя бьем. отпоил ленивк во. анннаук С 1 сная слота Ве 2 2,94 93,5989192,5 0 0 8,51 55,04,30 99,94 6,24 58,2 6,12 58,2 9,81 58,24,62 99,5 4,30 99,91 8,50 58,2 4,10 99,95 5,38 58,2 4,08 99,0 6,35 58,23,76 98;7 0,06у 0,00010,20 270 1,5 1,9 52 73 20 65 12 13 екали по способу-ан Садерманне хпридав арм абработкеснеси водно-атанольния растворителем с аватсадеряа ет 0,0032. / к Составитель Д. ПлутТехред М.Моргента ий ректор М. Демчи орина дакто З.аказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного...
Способ получения смеси полиангидридов малеиновой кислоты ингибитора отложения накипи в котлах из воды или водных систем
Номер патента: 1836389
Опубликовано: 23.08.1993
МПК: C08F 2/06, C08F 222/06
Метки: водных, воды, ингибитора, кислоты, котлах, малеиновой, накипи, отложения, полиангидридов, систем, смеси
...М и среднечисленный молекулярный вес определяют Мп с помощью гельпроникающей хроматографии. Для масс-спектро 45 метрии с бомбардировкой быстрыми атомами ПАМК переводят в кислотную форму с использованием горячей воды. Для газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией получаются триметилсилиловые эфиры ангидрида малеиновой кислоты.П р и м е р 1. 50 г ангидрида малеиновой кислоты и 290 г о-ксилола нагревают до кипения и в течение 15 мин по каплям добавляют 3 г перекиси ди-трет-бутила, через 3,5 ч выделяют полимер. После охлаждения до комнатной температуры декантируют жид 50 55 кислоты, тиазины, фосфониевые соединения, хлор и выделяющие хлор средства, 40бром и выделяющие бром средства, озон и кую фазу, Получают 44 г выход 88, по...
Способ получения хлоргидратов замещенных антрациклинов
Номер патента: 867315
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Серджио, Фаусто, Федерико, Франческо
МПК: A61K 31/704, C07H 15/252
Метки: антрациклинов, замещенных, хлоргидратов
...растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты, отфильтровывают нерастворимую дициклогексилмочевину и. фильтрованный раствор выпаривают досуха, получая соединение Х с количественным выходом.ИК-спектр: 1720 смС=Ор 1580 и 1620 см " С=О хинонЯМР-спектр (СОС 1)Ф: при 2,27 (1, СН-С=О) з 4,10 1 синглет, ОСН 3) и 4,81,(1, Н).П р и м е р 4. Синтез 10-метокси-дауномицинона формулы Ч и 9,10- диэпи-метоксидауномицинона формулы ЮРаствор 4,3 г 9-дезокси,10-эпоксид-дауномицинона формулы Х в 500 мл безводного метилового спирта нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 15 ч в присутствии каталитического количест-. ва пара-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь затем охлаждают и выпаривают досуха Остаток растворяют в 300 мл...
Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты
Номер патента: 990077
Опубликовано: 15.01.1983
МПК: C01B 7/01
Метки: водорода, выделения, кислоты, раствора, соляной, хлористого
...пропускают через заполненную окисью алюминия адсорбционную колонну с последующей рециркуляцией на стадию экстракции. После окончания эксперимента из 1155 г используемого трив(2-зтилгексил )-амина регенерируют 1036 г амина без структурных изменений, это соответствует потере 119 г или 10,3 в пересчете на исходный амин, Продуктами разложения третичного амина являются ди-(2-этилгек сил)- амин (10 г), 2-зтилгексиламин (0,5 г) и гидрохлорид ди-(2-этилгексил)-амин (0,2 г). Кроме того, получают 108,3 г смеси неидентифицированных веществ. Выход хлористого во дорода в течение всей продолжительности работы (1913 ч) является постоянным,П р и мр А.(сравнительный).Повторяют пример 23 с той разницей,что перед рециркуляцией аминосодержащий...
1-(1н-имидазол-4-ил)алкил-бензамиды, их хлоргидраты и оптические изомеры, обладающие антиишемическими и агонистическими свойствами -адренергических рецепторов
Номер патента: 1814647
Опубликовано: 07.05.1993
Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик, Эрнст
МПК: C07D 233/64
Метки: 1-(1н-имидазол-4-ил)алкил-бензамиды, агонистическими, адренергических, антиишемическими, изомеры, обладающие, оптические, рецепторов, свойствами, хлоргидраты
...либо при больсоединения, исполпри температуре обнатной до темпераходимости в пристакого как мВ соотве иществления анию замещалкил-бенэа где Й 1, Й 2 - могут быть идентичными или различными, каждый из них представляет собой атом водорода или алкильный радикал; йз - атом водорода, алкильный или гидроксиалкильный радикал, амино- или гидроксильная группа; Ва - атом водорода или алкильный радикал, или Йз, Й 4 взятые вместе с атомом азота. с которым они соединены, представляют собой гетероциклический радикал, выбранный из радикалов пирролидино, пиперидино или морфолино; В 5, В 5 идентичные или различные, каждый из которых представляет собой атом водорода, гидроксильную группу, алкильный или алкоксирадикал, причем по крайней мере один...
Предыдущий патент: Термохимический сигнализатор горючих газов
Следующий патент: Способ получения рыбного клея
Случайный патент: Устройство для формования и термообработки изделий с рельефным рисунком